SD 310-1989 六氟化硫气体中矿物油含量测定法(红外光谱分析法).pdf

1、中华人民共和国能源部标准六氟化碗气体中矿物油含量测定法(红外光谱分析法)卒方法适用于六氟化硫气体中矿物油(不含合成润滑油)含量的测定。1 原理SD 310- B9 将定量的六氟化硫气体按一定流速通过两个装有定体积四氯化碳的洗气管，使分散在六氟化硫气体中的硫物油被完全吸收，然后测定该吸收液2930 cm 吸收峰的吸光度(相当于链炕经亚甲基作对称伸缩振动)，再从工作曲线上查出吸收液中矿物油浓度，计算其含量。2 仪器2.1 任何适用的红外分光光度计。2.2液体吸收池在:l2502 750 cm-，范围内透光、无选择性吸收、程长为20mm的团应吸收池(有英或氯化纳均可)。2.3 吸收装置2. 3. 1

2、 玻璃洗气瓶100mL封固式、导管末端装有个1号纠L熔融下引f 4f1.;7坐玻璃圆盘(微孔平均直径90-150Im) ，尺寸见图L2.3.2连接套管硅或氟橡胶管。2.3.3 湿式气体流量t测量六氟化硫气体至30L时.其精确度为土2%。2.4 盒式气l古汁。2.5 容量瓶100.500 mL 3试剂四氯化碳分析纯，新蒸馈的(沸程7677C)O 4 操作步骤S N ;4内径.;7外径;25 熔融玻璃阙盘(0,);10 尺王j-(mm)4. 1调整好红外分光光度汁图l封固式玻璃4.2液体吸收池的选择洗气瓶在两只液体吸收池中装人新蒸恼的网氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架r-.，记录3250

3、-2750 cm-1范围的光谱图。如果在2930cm-1出现反方向吸收峰，则把池加上两只吸收池的位置对调一下，做好样品及参比池的标记，计算什12930cm-1吸收峰的吸光度，在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时向减去该数值。4.3 工作曲线的绘制4.3.1 矿物油工作液(0.2mg/mL)的配制在100时，烧杯中，称取宦链饱和;怪矿物油100mg(精确到土O.000 Z g) ，用四氯化碳将泊定量地转移到500mL容量瓶中并稀释至刻度。中华人民共和国能源部19B9-03-27批准19B9-1001实施816 SD 310-89 4.3.2 矿物油标准液的配制用移液管向七个100mL容量瓶中分

4、别加入0.5(5.0)，1.0(10.川，2.0(20.川，3.0(30.0)，4.0(40.0)，5.以50.的，6.0(60.0)mL矿物油工作液.并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为I. (10. 0) , 2.0(20.0) , 4.0(40.0) , 6.0(60.0) , 8.0(80.0) , 10. O(100.0) , 12.()(120.0) mg!L. 注-LP根据需要叮按括号内的取液量，配制大浓度标准液。如果环境温度变化，使原来已经稀寐至刻度的标准被液l国升高或降低，不得再用四氯化碳去调整液而c4. 3. 3 将矿物汹标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池，放在

5、仪器的样品池架及参比池架处，记录32502 750 cm斗的光谱图，以过3250 cm 1且平行于横坐标的切线为基线。计算2930cm-1吸收峰的吸光度(图幻，然后用溶液浓度相对于吸光度绘图，即得工作曲线(图3)。-6 0 3250 3000 2750 被撞.cru-I图2在线法求2930 cm 1吸收峰的吸光度4.4 油含量的测定4.4.1 六氟化硫气体中的矿物汹的吸收o 2 4 6 B 10 12 c ,mg/L 图3测定矿物油含量的工作曲线图例分别于两只洁净干燥的洗气瓶中加入35mL网氯化碳，将洗气!能置于oc冰水浴中并按图4组装好。记录在气量计处的起始温度、大气压力和体积读数(读准至0

6、.025L)。在针形阀关闭的条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀(或浮子流量计)，使气体以最大不超过10L!h的流速稳定地流过洗气瓶。当总流最大约为29L时.关闭钢瓶总阀，让余气继续排出，直至流完为止。关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数(读准至0.025L)。从洗气瓶的进气端至出气端.依次拆除硅胶管节(千万要防止四氯化碳吸收液的倒吸)，撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的硅胶管节连接处外壁冲洗于净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同，个100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。7 6 图4吸收系统示意-SFs气体钢瓶，2

7、氧气减lli表，3针形阀，4封固式玻璃洗气瓶;5 冰事浴，6微景气体流是订，7悻(或氟胶管i注，(j)往洗气瓶中加四氯化碳时咽只能用烧怀或注射针筒，而绝不能用硅乳)胶管作导管号如果由于倒吸，吸收液流经了连接的硅腔管节，此次试验作废。吕17SD 310- 89 4.4.2 吸光度的测定按4.3. 3款操作，测定吸收液2930cm i吸收峰的吸光度，再从，A工作曲线在出吸收液中矿物油浓度。5 结果计算5. 1 按下式计算在20C和101325 Pa时的校正体积(1.), :X(户，+户，)X 293 vt=一一一主一一一一一一一一一一X(V,.-V,) 101 325 X 273十?(fl十乌)J

8、式中z户和户2起始和终结时的大气压力，Pa;t 1和1，一一起始和终结时的环境温度.C; V，和V，一气量计上起始和终结时的体事li主数.L。5.2 按下式计算矿物泊总量在六氟化硫气体试样中所占的百万分平(ppm), la t一16V，式中，c 六氟化硫气体中矿物油的含量，重量ppm;a-十一吸收液中矿物汹的浓度，mg/L;6.16一一六氟化硫气体密度，g/L6 精确度6. 1 两次乎行试验结果的差值，不应超过下歹rj数值.含油量.mgO. 1 0.5 1. 0 6.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。附加说明z本标准由原水电部化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热主研究所、湖北电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人陈智湘、郝汉儒。818 精确度，34:l: 25 士15土10(1) (2)