SN T 1031.2-2001 出口粗氧化锑化学分析方法.总锑量的测定.pdf

1、ls己|中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031.2-2001 出口粗氧化锦化学分析方法总锦量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of total antimony content 2001-12-30发布2002 - 06 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 1031.2-2001 前本标准的精密度按GB/T6379-1986(测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性要求统计确定。本标准起草

2、过程中，参考了美国ASTMD2350: 1990的有关内容，并补充了呻、铁的干扰试验，进行了精密度试验。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:郑梦云、卢振国。本标准系首次发布。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锦化学分析方法总锦量的测定Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Determination of total antimony content 本标准规定了出口粗氧化锦中总锦

3、量的测定方法。SN/T 1031.2-2001 本标准适应于粗氧化锦中总锦量的测定。测定范围:79.00%83. 00%(质量分数)，铁含量低于2%(质量分数)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3254.2-1998 三氧化二锦化学分析方法呻量的测定3 方法原理试样用硫酸溶解，以亚硫酸铀还原锦(V)成锦(III )后，加热除去多余的亚硫酸铀，在盐酸硫酸介质中用高锺酸锦标准榕液滴定至粉红色不褪为终点。碑有干扰要扣除;铁含量低于2%(质量分数

4、)时，干扰可忽略不计。4 试剂除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馆水。4. 1 硫酸(=1. 84 g/mL); 4.2 盐酸(=1. 19 g/mL); 4.3 硫酸饵;4.4 亚硫酸铀;4.5 淀粉】腆酸盐试纸称取2g淀粉，用100mL热水榕解，与溶于5mL水的0.2g腆酸饵1昆匀，将滤纸浸于溶液中，取出晾干备用。4.6 高锚酸饵标准溶液4.6. 1 配制:称取3.2g高锚酸梆于烧杯中，加入适量水溶解，加热至微沸，冷却至室温，以砂板柑塌(G3)过滤于棕色瓶中，用水稀释至1L，摇匀。避光放置7天后标定。4.6.2 标定:称取约0.2g金属锦(纯度99.99%)，精确至O.OOO

5、lg，置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加入20mL硫酸和5g硫酸饵，加热至全部溶解，冷却。边加水边摇动稀释至约占250mL，加20mL盐酸，冷却至10CC二15CC，用高锺酸饵榕液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。平行滴定三份，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001【12-30批准2002- 06-01实施SN /T 1031.2-2001 取平均值。随同标定做空白试验。按公式(1)计算高髓酸押标准溶液对锦的滴定度:T一一一些一一一V - Vo 式中:T一一高锤酸锦标准溶液对锡的滴定度，g/mL;m一一金属锦的质量，g;V 滴定时消耗高锚酸锦标准溶液的体积，mL;v。滴定试剂空

6、白消耗高锚酸饵标准溶液的体积，mL。5 试样. ( 1 ) 试样全部通过10.071mm标准筛，放入烘箱中，在105C110C烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取约0.25g试料，两份，精确至0.0001 g，分析结果取其韦均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定将试料(6.1)置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加20mL硫酸和3g5 g硫酸饵，1/4张11cm滤纸(以提供碳作为还原剂)，加热直至榕液变成无色(可适当补加少量硫酸)。冷却，用水稀释至100mL , 加1g2 g亚硫酸铀，煮沸驱除二氧化硫，直至用淀粉-腆酸盐试纸与放出气体接触时不显示蓝色(

7、此时体积约为50mL)。用水稀释至250mL，加20mL盐酸，冷却至10C15C，用高锚酸饵溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。7 分析结果的表述按公式(2)计算总锦的质量分数:T (V - VO) Sb(%)=mo100一1.625 X As(%) . ( 2 ) 式中:T一一高锺酸锦标准溶液对锦的滴定度，g/mL;V-一滴定试料时消耗高钮酸伺标准溶液的体积，mL;Vo -滴定试剂空白时消耗高锚酸饵标准溶液的体积，mL;m一一试料的量，g;1. 625一一碑换算为锦的因数;As(%) 试样中呻含量，按照GB/T3254.2测定。计算结果表示到小数点后两位。8 精密度水平范围重复性7

8、9. 00，%83. 00 ,% 1=0.2785+0.00040 m 2 再现性IgR=7.135-3. 932 19 m CON-N-50同Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粗氧化锦化学分析方法总锦量的测定SN/T 1031. 2-2001 当&中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷拎印张1/2字数7千字2002年5月第一次印刷开本880X12301/16 2002年5月第一版印数1-2000:n; 长定价6.00网址书号:155066. 2-14462 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 103 1. 2-2001