SN T 1547-2005 进出口食品中甲醛含量测定.液相色谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1547-2005 进出口食品中甲醒含量测定液相色谱法Determination of formaldehyde in food for import and export Liquid chromatographic method 2005皿02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食晶中甲醒含量测定液相色谱法SN/T 1547一20059导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版

2、社秦皇岛印刷厂印刷晤开本880X12301/16 印张O.5 字数7千字2005年5月第一版2005年5月第一次印刷峙书号:155066.2-16182 定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 1547-2005 前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:陈笑梅、施旭霞、朱卫建、郑自强、朱晓雨、亵凤侠。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围进出口食品中甲醒含量测定液相色谱

3、法本标准规定了进出口食品中甲醒含量测定的制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口水产、蔬菜(包括香菇)、谷类制品中甲醒含量的测定。2 制样2. 1 试样制备SN/T 1547-2005 从所取全部样品中取出有代表性样品约1峙，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。2.2 试样保存水产类试样于一180C以下冷冻保存。蔬菜(包括香菇)、谷类制品于40C冷藏。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。3 测定方法3. 1 方法提要用水提取样品中的甲醒，经过滤后，与2，4-二硝基苯阱衍生，在365nm波长处液相色谱测定，外标法定量

4、。3.2 试剂和材料所用水为煮沸10min后冷却的超纯水。所用器皿用水洗净后再于1300C烘箱内烘1h3 h。3.2.1 乙睛:液相色谱级溶剂。3.2.2 2，4二硝基苯脚:纯度注99%。3.2.3 2，4-二硝基苯脚溶液:称取2，4-二硝基苯阱300mg用乙腊榕解并定容至100mL。3.2.4 甲醒标准溶液:GSB07一1179。3.2.5 甲醒标准工作榕液:移取适量的甲醒标准榕液，用超纯水稀释至适当浓度。3.3 仪器和设备3.3. 1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。3.3.2 捣碎机。3.3.3 恒温振荡器。3.4 测定步骤3.4.1 提取和净化称取捣碎的试样约5g(精

5、确至0.01g)，置于150mL具塞锥形瓶，准确加入50.0 mL 100 mL 水，置于400C恒温振荡器中，15r/min振摇提取2h。取出冷却后过滤，待衍生化。3.4.2 甲醒校正工作溶液的制备在试样(尽量选择甲醒含量低的与测试样品基质相同的试样)中添加甲醒标准工作榕液，添加5档或以上不同浓度。按3.4.1提取和净化操作。SN/T 1547-2005 3. 4. 3 衍生化取上述滤液5.0mL于10mL离心管中，加2.0mL 2.4-二硝基苯脚溶液(3.2.3)和乙腊3.0mL. 盖上塞后1昆匀.600C加热20min.冷却后过O.45m滤膜，滤液供液相色谱测定。3.4.4 测定3.4.

6、4.1 液相色谱条件液相色谱条件为:a) 色谱柱:1止hrospherC185m 4. 6X250 mm.或相当的色谱柱;b) 流动相:乙睛水(65+35.体积比).流速:1. 0 mL/min; c) 检测波长:365nm; d) 进样量:20L。3.4.4.2 色谱测定根据样液中甲醒含量的情况选定峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作榕液和样液中甲醒的响应值均应在仪器检测的线性范围内。校正工作溶液和样液等体积参插进样测定。用保留时间定性，外标法定量。在上述色谱条件下甲醒衍生物的保留时间约为5.6min。标准品的色谱图参见图A.1。3.4.5 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。3.

7、5 结果计算和表述按校正曲线和式(1)、式(2)和式(3)计算试样中甲醒的含量或采用色谱数据处理系统计算。计算结果需扣除空白值。式中:X=(A-a)/b ( 1 ) n(2:ciAi)一(2:Ci)C二人)b= ( 2 ) n2:ci2一(2:c，2a = (2: A , - b2: c,)/n ( 3 ) X 试样中甲醒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A 样液中甲醒衍生物的峰面积;a 校正曲线的截距;b 校正曲线的斜率;c, 校正工作液中甲醒的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg); A，一一一校正工作液中甲醒衍生物的峰面积;n一一一校正工作液不同浓度水平的数量。4 测定低限、回收率

8、4.1 测定低限本方法对食品中甲醒的测定低限为5.0mg/kg。4.2 回收率添加浓度及其回收率的实验数据。4.2. 1 章鱼a) 在添加5.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为91.1 %; b) 在添加10.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为93.0%; c) 在添加50.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为98.0%。2 SN/T 1547-2005 4.2.2 脱水甘蓝a) 在添加5.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为91.9 % ; b) 在添加10.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为92.8%; c) 在添加50.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为97.8%。4

9、.2.3 面粉a) 在添加5.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为95.1%; b) 在添加10.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为97.3%; c) 在添加50.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为98.7%。4.2.4 香菇干a) 在添加5.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为91.6 %; b) 在添加10.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为94.1%; c) 在添加50.0mg/kg浓度水平时，甲醒的回收率为98.2%。mCON-hEH军SN/T 1547一2005附录(资料性附录)标准晶色谱圄A mAU 20 60 40 100 80 1In 6 5 4 3 2 ton 1一-2，4二硝基苯脐g2 甲自主2，4二硝基苯胁。侵权必究书号:155066.2-16182定价:JG 6.00 祷版权专有甲醒衍生物的标准液相色谱固圄A.1