YB T 159.1-1999 钛精矿(岩矿) 化学分析方法.硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量.pdf

1、YB/T 159.1 1999 前L一一口Y13/TI59.1，15日7-1999锐、精矿(山矿)化学分析方法标准共包括7个部分a第l部分(jIY13/T 159. 1)铁精w(岩矿)化学分析h法硫酸铁锁容量法测定一氧化A台桂.第2部分(BPY13/T 15日2)钦精矿(Lt矿)化学分析方法一氧化钦重错股何容;法测定全铁市量z第3部分(PYI1/1 159.3)钦精矿(轩矿)化学分析)i丘重恪般怦容量法测定轼化亚铁合lzt;第4部分(MPYB/T 159. 4)铁桔矿(岩矿)化学分析方法讪磷细蓝分光光度ik测定磷汽乌兰.第5部分(ftlYB/丁159.S)铁精矿(后i)化学分析tJlt燃烧腆量

2、法测定Mi;专坛;第6部分(即YIl/T1 :9.6)钦精矿(岩矿)化学分析方法EGTA-CyDTA容量挝、测定氧化44和氧化饺含量;第7部分CftlYB/T 159. 7)钦精矿(岩矿)化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化饨和氧化技含旨。本标准是精矿(去布.)化学分析方法行、v标准的第1部分(即YB/、159.l，钦精可(r;矿)化尹分析主法硫酸铁锁容量法测定氧化铁含量。丰标准向冶金信息标准研究院提出并归口。本标准正主申单位:原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀钢(集团)公司钦业公司。本标准主要起草人张念慈、黄国鑫、李静玲、孟长春、左平c中华人民共和国黑色冶金行业标准铁精矿(岩矿)化学分

3、析方法院酸铁锤容量法测定二氧化铁含量1ethods for chemical analysis of titanium conccntrate Crock minerals) The ferric ammonium sulfate volumctric method for the determination 。ftitanium dioxide content 1 范围本标准规定r用硫酸铁锁容量法测定二氧化铁含量nYBiT 159.1 1999 丰标准远用于铁精矿(岩矿)中工二氧化铁含量的测定巳测定范围:;?:40%(ln/m)2 引用标准F列标准所包含的条文，通过有丰标准巾引用而构成为本标

4、准的条文本标准出版时，所后版本均为有做e所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探川使用下lJ标准最新版本的可能性口GB/T 6003 -19吕5试验筛GB/丁6682-1 日92实验室用水规格和试验H法3 方法提要试料以过氧化锅熔刷、电水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质巾，隔绝宝气，用金属f:1i号jll日)还即至钦(m )，以硫氨酸盐为指示剂用硫般铁锁标准?在液滴定。4 iit剂和材料4严标准所Jij点应符合GB/T6682中工级水规格，所;IJ试剂除特殊规运外.均指分析纯试剂4. 1 金属铝片(纯度不低99.5%)04.2 氧化铁(光谱纯), 850 (灼烧1h，营(于燥器中冷却，贮存。4

5、. 3 氧化:快(高纯i式JilJ) 0 4.4 过氧化销。4. 5 甜酸(I.19日/mL人4.6 硫酸(，01.84g/mU 4.7 硫峻钱饱相溶瓶。4.8 碳酸氢纳饱和溶液(用煮沸过的蒸馆1水域煮沸过的去离子水配制)0 4.9 疏酸铁锻标准i在液(约0.05mol/L): 称取24.1 g硫酸铁锁NH，Fe(SO，); 12H;O置于1 000 mL烧杯中啕)mC, OO n叶，在和1mL航酸( 4日)，加热溶解.取下滴加O.1 %高锚酸锦j容液至呈微红色加热煮沸使过茸的高锚酸仰让角干完全冷却至温，!$人1()OO mL容量舶.用水稀释歪刻肢，摇匀。生9.1一革主国家冶金工业局1999-

6、 08 -19批准2000- 01-01实施飞、lY8fT 159.1 -1999 称取O.12i()。在二氧化做(4.2) ，和O.15日三氧化二铁(4.3)于时l二!i.t甘蜗巾.以F按们旦进fj电问lI;j标注:3份，取干均值。如果极井大丁0.10 mL Ij应重新标定c随!叫做试剂寸，l:J ，式寻fIl 4.9.2 it算浓度优酸铁饭标准济液浓度按式(1)计算m X 10 ! c 一一一一一一一一一一一7. 90 X (V - 1,) ( 1 式中硫酸铁饺标准浴泊的物质的重浓度.rnol/L;川一科:取二氧化钦的质量，日，7日.O二氧化钦的摩尔质量4闹。1; l 标定时消耗硫酸铁锁标

7、准溶液体积，n止，V- 岚剂空白所消耗硫酸铁锻标准洛掖体积.ml。4. 10 硫氨酸接溶液(30%)。5 试样试样通过71m试骑筛(G!T6001)于105llOCf燥至恒量，贮存于干燥器内电F专制空空姐ll6 分析步骤6. 1 测定数量l司试样.在同一试验宰，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定c6.2 t式料最称取0.30g试样.精确至O.000 1 g. 6. 3 空白试阶随同试料做空白试验咽所用试剂必须取自同试剂瓶。6. 4 校正试验随闷试料分析同类型(指分析步骤相一致)的标准样品。6. 5 测定6. 5. 1 试料的分解将试料(6.2 )置于刚玉增捅1加入45g过氧化销(4.4)

8、 ，在高温电炉t.D!ZLI弗炉人r1处快附510 min，盖.1.(铁或锦)增塌盖.放人马弗炉，T 700 c:熔融10min，取出冷却。;丰;电防I1问温度急剧变化而造成刚卫柑塌破裂，可在其外面套上一内垫有少电石棉的瓷柑描6. 5. 2 还原6. 5. 2. 1 擦净崎塌外暗，将士甘j持反土甘塌盖置于300mL烧杯中，加jO(扎1mL热点.盖t灰IT/l.何反JJV完全后.取下c&ITi1.将珩塌盖擦净，洗山，)m40 mL盐酸(4.S)于烧杯中.待沉淀溶解完全fri.洗出J甘锅将溶液转入500mL锥形瓶中，缓缓加入20mL硫酸(4.日).用水稀释.200 mL. 1m二2b g钊It14

9、.11.待反应宝溶液呈诛灰色时咽加20mL硫酸镀饱和溶液(4.7)，继续反hI( l;j，经常揣功，自11Ii. I也较埠，可适当加热)。待反应结束(此时溶液应呈二价钦离T紫色)，冉补加约O.2-.0. :1日如片在一Ill.炉仁111热立即塞t带有导管的橡皮塞，导管出气端插入水中。继续加热金如片全部i11j宇.容液If;1A气泡12mln，取下锥形瓶，导管j速插入碳酸氢钩饱和溶液(.1.的电流水冷却可飞宝:盐矿5. 2. 2 巧试料中V，O.含量不小于0.2%时，按下法处理擦净增桐外峨.将柑JjJ!，/J.耳|锅盖青.j -)OO m L烧析、巾加80100mL热水，盖上表皿.待反应完全后，

10、眼下表IITI.将时j芮芷攘净，洗出将设以液在电炉上，事沸1.元小气泡取F冷却。用中速滤纸过滤.用1%氮氧化饷溶液ltt在烧材、攻沉证;t 次，弃去滤液。将大部分沉淀用水冲至原烧杯中(用水体积控制在10mL IJ内)JD:() mL也11酸(L :; )将保留的Jtl锅放入1在液中，低温力11热至沉淀完全溶解，洗出柑锅.趋热将悔?在例riEF滤抵1-.以悄悄伐白lt汇YB!T 159 , 1-1999 淀句:读液用SOOmL锥形瓶盾、接，再用热的s%盐酸洗涤烧杯及滤纸至无铁离于，缓缓加入20mf航酸(4, i)，用水稀释主200mL.以下操作按6.S.2.1相应步骤进行。6, 5, 3 滴定取F穰皮寒迅速加入0mL阶L氟酸钱溶被(4，10)，立即用硫酸铁锁标准溶液川的滴定至稳定的橙红色为滴定终点已7 分析结果计算tii式(2)iY算氧化钦的百分含量C(V V) IO? ( ) -=一X79 , 90 X 100 /二1OOOm 式中4硫酸铁钱标准溶液的物质的最浓度，mol/L;v 滴定试料溶液消耗硫酸铁饭标准溶液体积mL;v 空白i式验消耗硫酸铁饺标准溶液体和、1m!.; m 试料量.g ; 79 , 90 工氧化铁摩尔质量，g!moL8 允许差平行分析结果的差值应不大于表i所列允许差。表1-氧化铁吉量:;兰40.00允许差0, 50 ( 2 ) .1/ /