YB T 159.4-1999 钛精矿(岩矿) 化学分析方法.铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量.pdf

1、YB/T 159.4-1999 量，前YB!T 159.1-139.7-1999钦精矿(岩矿)化学分析方法标准共包括7个部分:第1部分(即YB/T159. 1)钦精1(岩矿)化学分析方法硫酸铁镀容量法测定一氧化H含址，第2部分(且flYB!丁159自2)轨精矿(岩矿)化学分析h法三氧化t太重恪酸押容量法测定金轶台第3部分(即YB/T159.3)钦精矿(岩哥)化学分析方法重锵酸仰容居法测定氧化，E铁古ht第4部分(rtPY13!T 159.4)钦精矿(岩矿)化学分析j法铅磷锢蓝分光光度法测定磷含量:第1部分(HflY13/T 159.5)铁精矿(岩矿)化学分析方法燃烧腆量注测定硫含量:第6部分(

2、即YB/T159.6)铁精矿(岩矿)化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化妈和氧化钱含量.第7部分(即Y/T159.7)钦精矿(岩矿)化学分析方法火焰原子吸收克谱法测定氧化饨和氧化娱含量P本标准是铁精矿(岩矿)化学分析方法行业标准的第4部分(即YB/T159.4)钦精而(料叩)化学分析方法铅磷锢蓝分光光度法测定磷含量。丰标准由冶金信息标准研究院提出并归口a本标准起草单位原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心、攀铜(集团)公司钦业公司。本标准主要起草人:张先才、章强、朱在阳、王国平。中华人民共和国黑色冶金行业标准铁精矿(岩矿)化学分析方法铅磷铝蓝分光光度i去测定磷含量Methods for

3、chemica1 analysis of titanium concentratc (rock minerals) The bismuth phosphomoJy bdate bJue spectrophotometric method tor the determination of phosphorus content 1 范围本标准规定f用铅磷锢蓝分光光度法测定磷含量。Y!T 159. 4 1999 丰标准适用于钦精矿(岩矿)中磷含量的测定。测定范围:O.002%Cm/川)O.0500:刻度，i昆匀，此溶液1mL吉4. mg她c4. 18 磷标准溶液4. 18. 1 称取O.219 li

4、 g 顶先在1051l0cr燥至恒重并Tf燥器巾冷却王室温的磷酸+fEt饵(KH2PO,) (基准试剂).溶于水中，加5mL硫酸(4.12)。冷却至军温.移入500mL容量瓶I书，以准稀样运部j度，混匀。此洛被1mL含1og磷。4. 18. 2 移取50，00 mL磷标准溶液(4.18.1)于250mL容量瓶中，以水稀释主刻度，fti匀.此情液1 m.含20.0g磷n4. 18. 3 移取25.00mL磷标准溶液(4.18.1) T 250 mL容量瓶巾，以水稀蒋军刻度.说匀I吃溶液1 rn.台10.0E磷。4.19 二氧化铁(光谱纯)。4.20 工氧化一铁(高纯试剂)、5 仪器与设备分析中，

5、除F列规定外.仪用通常的实验室仪器、设备。5. 1 恨尉揭z容积30mL. 5. 2 马弗炉:可调温度范围5001 000 C。5. 3 分);J6度l应符合GBjT7728的规定。5 试样试样通过71pm试验筛(GB/T6003)于10:i.11!)C干燥毛恒量.贮存f干燥器内.冷却毛写在温7 分析步骤7. 1 测定数昌同、试样.j同一试验宰，应由|叶一操作者在不同时间内进行24次测定c7.2 试料量称取试样0.50g.精确重0.0001g. 7.3 专白试峻随同试料科空白试验，所用试JJ;9j取自同试Jil瓶n7.4 校iE实验随(，(Jf式料分析同类型(指分析步骤相一致)的标准样品。7.

6、5 测定I ( J I、Y8/T 159. -1999 7. 5. 1 试料的分解将试料(7. 2)置于fil先熔有5日氢氧化俐(4.!)的银肘剧中，加O.slg过氧化制(2)覆荒表囱置于650.-_70门(马弗炉中熔融10mil1，取lil冷却.将钳捐置于20mL烧杯中.加i甜水川mL句设取.煮沸1min , J旧2mL乙醉11.们。用热水洗出J甘柄，取F冷却。以水稀释主!00!20mL.以慢速滤纸过;ItiT 300 mL烧丰1、中，开1氢氧化纳溶液(4.9)洗涤烧杯45次.沉淀10，12次.弃去沉淀.滤iil保阴7.5.2 以铁O)载体分离将试液(7，S. 1)加约30mL桂股(4.!

7、( J股化，加10mL氯化铁溶液14.15).加热主沸.取r，用氨在(1. 13)中和平氧氧化物沉淀完全(稍有氨咪后.冉过量约1.0ml.)，加热煮沸j飞2min.l:IX下静置、i;f)( 淀沉降后.用快庄滤纸过t.用热水洗涤烧杯及沉淀各3-4次，滤液和洗涤液弃去。用热盐酸(4.!OJ将漏斗上的沉淀溶解并承接T聚四氟乙烯烧杯中咱用热甜酸(4.11)洗净滤纸.滤纸弃去。l滤液中加入5 mL高氯酸(4.5).:3mL氢氟酸(4.6)，3mL氢?真酸(4.7)，如|热至冒雨氨酸烟，取下，冷却.用水冲洗杯啦.加!mL氢澳酸(4.7)，m热至冒高氯酸烟咽取下，冷却，用水冲洗杯壁，继续加热目高氯酸烟至湿

8、盐状.加4.( mL硫酸(4.12).加水约20mL电温热溶解盐类，移入100mL容量版中，冷却全宅泊，用水稀释主刻度.混匀。7.5.3显色、测量按表L分取试液.补力11硫酸(4.12)及选择比色血和工作曲线。分取试液2份，分别琶T,1) m!将重瓶中.以水稀释重约25mL们表l分取试液量补加硫酸t色皿磷吉暨范围.，(m/m)工作曲线O1 L O1L 01 O. 002 O-O， 010 (l 2S. 00 !. 00 ) 7. 6. 1 0.010 O-(.050 1) 20.00 1. 20 1 7. 6. 2 7.5.3.1 显色溶液.于一份试液(7.5.3)中噜加2.5mL硝酸铿榕液(

9、4.17)(室温低十1S ( .口J在在浴上加1热至25左右)，加5mL钥酸镀溶液(4.1日)(用蒸馆水吹洗瓶壁)，混匀，hn5mI.抗坏血酸溶液(4.14) .说匀，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.2 参比溶准:另份试液(7.5.3)中加5mL抗坏血酸济液(4.14).用水稀释主刻度.混匀。7. 5. 3. 3 将上述待测溶液于窒温下放置20min，将部分溶液移入比色皿中(表1)，f分光光度i十流长700 nrn处，以各自参比将被为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空白试验的眼光度俨N工刊内线上平写出机1山的磷量。7.6 工竹illl线的绘制7. 6. 1 移取0.00mL.O. 50

10、mL. l. 00 mL.2. 00 mL.3. 00 mL.4. 00 mL. 5. 00 mL.G. (J O m!磷标准的液仆18. 3)分别置T8 l 30 mL银柑塌中，于电炉上烤r.冷却。各加入5g氢氧化的川口，在马弗炉中熔化，取出，冷却，再分别加入O.2; g二氧化铁(4.19J.0.20g二氧化铁(4.20人各加(_).，;-1.0日过氧化制(4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.17. 5. 3.1进行c以补偿济液不加磷标准溶液者)作参比.f分);光度计波长700nm处，测量其吸光度，以磷量为横半标-1全市u作曲线。7.6.2 移JO. 00 mL. 2. 50 mL. S.

11、00 mL. 7. SO mL.! 0.00 mL. 12. 50 mL磷标准熔液(1.18二)分别t6个30mL银柑剧中，于电炉上烤干，冷却。各加入5E氢氧化俐(4.!).在马弗炉巾熔化，取出.冷却.冉分别Jm人O.25 g二氧化铁(4.191，0.20g二氧化工铁C1.20)各加口51.0g过氧化饷1-1. 2)覆盖表团I，以下操刊按7.5.17. 5. 3.1进行。以补偿洛液不如1磷标准溶液者)ft参比.十分光光度l700 nm处测量其吸血度咱以磷最为横坐斩、电绘制工作曲线。8 分析结果计算按公式(j)计算磷的百分含量=YB/T 159. 4 . 1999 可i也. P(%) 一一二，.，牛二一X100 刑。久10 式中:nll 从_作曲线t查得的磷量，uV 试液总体积.mL;刑。试料量，g;/1 分取试液体帜.mLo9 允许差平行分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷含量。.0020-0.01000.0100-0.0200 Il. 0200-0.0300 0.0300-0.0500 Ii I )抖(l) / 允许盖-甲、一-。归)00.002 0 O. 003 () 0, 004 II