YS T 955.1-2014 粗银化学分析方法 第1部分 银量的测定 火试金法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 955. 1-2014 粗银化学分析方法第1部分:银量的测定火试金法Methods for chemical analysis of crude silver一Part 1 : Determination of silver content一-Fireassay method 2014-10-14发布2015-04回01实施气飞、向国/川咆中华人民共和国工业和信息化部发布圣2干，一-_j_前YS/T 955-2014粗银化学分析方法分为2个部分z一一第1部分z银量的测定火试金法p一一第2部分2钮量的测定火焰原子吸收光

2、谱法。本部分为YS/T955的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z紫金矿业集团股份有限公司。YS/T 955.1-2014 本部分参加起草单位z中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广州有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、渭南豫光金铅股份有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金铜业有限公司、江西铜业股份有限公司。本部分主要起草人z夏珍珠、包卫东、刘本发、王启安、施意华、周凌波、陈小兰、王芳、廖家章、张雷战、龚昌合、巫贞祥、汪廷龙。I 粗银化学分析方法第1部分:银量的测定火试金法1 范围本

3、方法适用于粗银中银量的测定.测定范围(质量分数)为40.00% -99.90 %。当试样中含有铅、钮、钉、错、钱和镜等铅族元素时，本方法将不适用。2 方法原理YS/T 955.1-2014 将粗银试料包于铅箱中，在高温熔融状态下进行灰吹，铅及其他金属被氧化与金银等贵金属分离，得到金银合粒，称量，硝酸分金后，减去金量，并用随同测定的银标样校正后计算试料中银的质量分数。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.1 铅锚=纯铅质量分数关99.99%)加工成边长约51mm、厚度约0.1mm的正方形薄片。3.2 纯银E质量分数注99.99%。3.3

4、 纯金z质量分数注99.99%。3.4 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.5 硝酸。十7)。3.6 硝酸0+口。3.7 冰乙酸(p=1.05g/mL)。3.8 乙瞪口+3)。3.9 瓷增捐:30mL. 3.10 氧化镜灰皿z用锻烧镜砂粉粒度0.147mm)与525号硅酸盐水泥按85: 15混合，加入少量水，压制成型，自然风干后使用。氧化镜灰皿尺寸z直径3Omm.高度26mm.内径30mm.凹面深度10mm. 4 仪器和设备4.1 箱式高温炉。4.2 天平z感量0.01mg. 4.3 碾片机z小型，压延厚度可达0.1mm. 5 分析步骤5.1 金、银量的预测定5.1.1 称取0.4g试样一份，

5、精确到0.00001 g.包于铅锚(3.1)中，放入已预热的灰皿(3.10)中，于箱式高温炉(4.1)内880c灰吹。5.1.2 将灰吹后的金银合位用手锤轻敲两侧，刷去底部附着物，在箱式高温炉(4.1)内于750C-YS/T 955.1-2014 800 c退火5min，取出冷却后在碾片机(4.3)上碾成厚度为约0.15mm的薄片，在箱式高温炉(4.1)内于750c退火3min，取出冷却后，卷成空心卷称量。5.1.3 将合金卷放人瓷蜻塌(3.9)中，加入经预热的硝酸20mL(3.日，加热至近沸，分金30min，将硝酸溶被倾泻，再加人经预热的硝酸20mL(3.的，继续加热分金40min. 5.1

6、.4 倒去硝酸榕攘，用热水洗5次，将金卷(或已成碎金烘干后在箱式高温炉(4.1)内于800c灼烧3 min，取出冷却后称量，计算试料的含金预测值。5.1.5 根据试料的金银合量和金量预测值计算试料的银量预测值。5.2试料5.2.1 待测试料称取0.4g试样三份，精确到0.00001 g，用6g9 g铅箱(3.1)包紧，加工成球形.5.2.2 标准试料按试料中金量和银量预测值，称取一定量的纯金(3.3)和纯银(3.2)，精确到0.00001 g，配制成与试样含量相近的金银标样4份，用6g9g铅锚(3.1)包紧，加工成球形。5.2.3 灰吹5.2.3.1 将灰皿(3.10)放入箱式高温炉(4.1)

7、内，逐步升温JlJ900 c左右，预热40min，然后将待测试料(5.2.1)与标准试料(5.2.2)按顺序交叉放人灰皿中，使每个标准试料都能靠近待测试料，关闭炉门，5.2.3.2 待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在880c进行灰吹，当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min，关闭电源，当炉温降至650C700 c时取出灰皿，冷却。5.2.4 分金5.2.4.1 用慑子将金银合粒从灰皿中取出，置人瓷蜻捐(3.9)中，加入20mL乙酸(3.的，置于低温电热板上，保持近沸，并蒸至约10mL，取下冷却，倾出液体，合粒用热水洗涤三次，放在电炉上炜干，取下冷却，称量，得金银合粒质量。用手锤轻敲

8、合粒两侧，使之呈扁圆形。在箱式高温炉(4.1)内于750c 800 c退火5min，取出冷却后在碾片机(4.3)上碾成厚度为约0.15mm的薄片，再次在箱式高温炉(4.1)内于750c左右退火3min，取出冷却后卷成空心卷。5.2.4.2 将合金卷放入瓷增捐(3.的中，加入经预热的硝酸20mL(3.5)加热至近沸，分金30min，将硝酸潜液倾霄，再加入经预热的硝酸20mL(3.肘，继续加热分金40min. 5.2.4.3 倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将金卷(或已成碎金)烘干后在箱式高温炉(4.1)内于800c灼烧3min，取出，冷却后称量。5.3 分桥结果的计算5.3.1 计算合成金银标样银灰

9、吹损失补正系数，按式(1)进行z-3 -m 矶一一-qa -m 一L . ( 1 ) 式中h 一一一银灰吹损失补正系数zml一一标准银的质量，单位为克(g); m2一一标准金银合粒质量，单位为克(g)J m3 -一金粒质量，单位为克(g)。2 5.3.2 按式(2)计算试料中银的质量分数WAg数值以%表示z式中zm. -ms) - - - -= WA=嗡世X100 Xk m m.一一试料金银合粒质量，单位为克(g); ms一一试料分金后金卷质量，单位为克(g);m一一一试料的质量，单位为克(g); 豆一一银灰吹损失补正系数平均值。计算结果表示到小数点后两位。6 精密度6.1 重复性YS/T 9

10、55.1-2014 ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(吵，大于重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。w句/%r/% 6.2 再现性45.35 0.20 表1重复性限53.36 0.19 67.33 0.17 81.87 0.14 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限W Ag/% R/% 7 试验报告4

11、5.35 0.30 试验报告至少应给出以下几个方面的内容z试样F一一使用的标准包括发布和出版年号); 一分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异g二一测定中观察到的异常现象:二一试验日期。53.36 0.26 67.33 81.87 0.25 0.23 守FON-mmm皂白中华人民共和国有色金属行业标准粗银化学分斩方法第1部分z银量的测定火试金法YS/T 955.1-2014 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区兰里阿北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 2-28327定价YS/T 955. 1-2014 打印日期:2015年4月7日F002