ZB D21004-1990 煤系硫铁矿及硫精矿中砷的测定方法.pdf

1、 中华人民共和国行业标准ZB D21 004-90 煤系硫铁矿及硫精矿中呻的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中肺的测定用试剂、材料、仪器、设备及分析步骤。本标准适用F煤系硫铁矿及硫精矿中肺的测定。2 方法提要试样用过氧化纳熔融.以水溶解，溶液用硫酸酸化，然后加入氯化亚锡溶液和金属钵粒还原高价E申为碑化氢气体，并用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胶-三氯甲烧溶液吸收。E申化氢将试剂中的银离子还原，析出红色胶状元素银.借此进行比色，着色溶液的吸光度与耐含量成正比。S 试剂和材料3.1 过氧化纳2分析纯z3.2 40%氯化亚锡溶液s称取40g分析纯氯化亚锡(GB638) .

2、加入50mL分析纯盐酸(GB622). 加热使其溶解，用水稀释至100mL加入几粒粒度为3mm分析纯无醉金属铮(GB2304) I 3.3 酒石酸(GB1294) :分析纯.50%水溶液，3.4 乙酸铅棉s称取分析纯乙酸铅(HB3-974) 12g.加入几滴分析纯冰乙酸(GB676)溶于100 m L水中，将脱脂棉浸入此溶液中，过2h后取出，晾干备用，3.5 fil申化氧吸收液g称取分析纯二乙基二碗代氨基甲酸银(HG22一1315)0.3 g，溶于100mL分折三氯甲皖(GB682)溶液中，加3mL分析纯三乙醇胶(HG10一1255)摇匀，用脱脂棉过滤，滤液贮于棕色瓶中，置于暗处，备用，3.6

3、 醉标准溶液g溶液A:每毫升含醉100愧，准确称取O.132 0 g预先在70-80C干燥2h的基准二氧化二仰(GB 1256)于100mL烧杯中，加2mL、20%分析纯氢氧化铀(GB629 )溶液，搅拌溶解，加少量水及一滴0.1%分析纯盼散(HGB 3039)指示剂，滴力日(1 + 1 )分析纯硫酸(GB625)溶液，中和至红色消失，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用，溶液B:每毫升含耐2.5g，吸取溶液A25mL于t000 mL容量瓶中，用水稀释至主Ij度.m匀，备用B3.7 水z蒸锢7l或去离子水。4 仪器与设备4.1 锥形瓶z容量10mLI 4.2 锥形吸收管:1

4、0m L .比色管或带刻度的离心管，4.3 镰t甘锅g容量50mLI 4.4 分光光度计g波长530nm I 4.5 分析天平z感量0.1m g。中华人民共和国能源部1990-06 -26批准736 1990-10-01实施 ZB D 21 004一5 测定步骤5.1 测定前的准备5. 1. 1 按图l的方式将仪器装配好g图l仪器装配图1 锥形瓶，2一幢皮帽，3一乳胶管，4一玻璃导管，5一锥形吸收管5. 1. 2 标准曲线的绘制z准确吸取E申标准溶液B0、2、4、6、8、10mL，分别置于6个100mL锥形瓶中，用水稀释至50mL。依次向各锥形瓶中加入5mL、(1 + 1 )硫酸，5 mL、5

5、0%酒石酸溶液，2mL、15%分析纯硕化梆(GB1272)溶液及2mL、40%氯化亚锡溶液，摇匀，在室温下放置15mi n。然后向各锥形瓶中加人5g无E申铮粒，迅速塞紧橡皮帽，将玻璃导管立即插入预先盛有10mL吸收液的锥形吸收管中，吸收40min，取出玻璃导管。向锥形吸收管中滴加三氯甲皖以补足挥发损失部分，至体积为10mL，盖好锥形吸收管塞子，摇匀。取部分吸收液移人lcm比色皿中，在分光光度计上于波长530nm处，以其空白溶液作参比，测定莫吸光度，绘制标准曲线。5.2 操作方法5.2.1 试样分析根据肺含量的高低，准确称取粒度小rO.lmm分析试样0.5-1 g (称准至0.0002g) ，置

6、于预先铺好5- 6 g过氧化铀的镇士甘辆中，混匀，再于试样上覆盖1- 2 g过氧化锅，将柑桐放入室温下的马弗炉中。缓慢升温，升至650-700 C，熔融5mi n，取出崩柄，冷却至室温。将地揭放入250mL烧杯中，用7)(将熔块洗出，盖上表面皿，防止熔融物飞溅，再取出t甘柄，用少量水冲洗至烧杯内。将烧杯内熔融物用水转人250mL容量瓶中，稀事事到J度，摇匀。将容量瓶中的溶液全部干过滤在250mL烧杯中，根据其试样中耐含量的高低，吸收滤液10-50mL于100mL锥形瓶中，用(1+ 1)硫酸调节酸度至歇无色，以下操作按本标准5.1.2条标准曲线绘制的步骤进行。5.2.2 空白测定值。每作一批试样

7、，应按本标准5.2.1条步骤，不加试样进行空白测定，取两次测定的平均值作空白S 结果计算根据标准曲线计算分析结果，由测得的标准系列的吸光度绘制标准曲线，再将所测试样的吸光度在标准曲线上查出试样中畔的含量(问)，目申含量按下式计算E737 ZB D21 004-,90 As = (G, -G,) X lQ -6 式rjl:A s一一分析试样中肺含量，yo , 叫一一分析试样溶液中碑含量，问事G，一一空白溶液中碑含量，闷，G一一-分析试样质量.g I Gx Y一一实际取分析试样溶液的体积，mLO 计算结果取小数后4位，修约到小数后3位报出。7 精密度重复性应符合下表的规定zAs % 0.01 异。.01 附加说明s本标准由煤炭科学研究总院提出。Y 250 本标准由煤炭科学研究总院北京媒化学研究所归口和起草e本标准主要起草人郭纲才、姜英。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负贡解瘾。738 X 100 重复性，%0.0020 0.0050