ZB G25005-1989 三唑酮原药.pdf

1、ZB G 2500589 1 主题内容与适用范围 本标准规定了三唑酮原药的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于三唑酮原药。 有效成分：三唑酮 化学名称：1-（4-氯苯氧基）-3，3-二甲基-1-（1，2，4-三唑-1-基）-2-丁酮 结构式： 分子式：C14H16N3O2Cl分子量：293.75（按1985年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微黄色粉末。 3.2 三唑酮原药还应符合下列指标要求。 （ mm ）指 标 名 称指 标 优 级

2、品 一 级 品三唑酮含量 95.0 90.0水分含量 0.5 0.5页码，1/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm4 试验方法 4.1 三唑酮含量的测定 4.1.1 方法提要：样品用丙酮溶解，以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，在3OV-17柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂和溶液 a 三唑酮标准品：已知含量，大于99.5； b 癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯：含量大于99.5，经气相色谱分析无干扰 物； c 丙酮（GB 686）：分析纯； d OV-17：气相色谱固定液； e Chr

3、omosorb G AW DMCS：80100目，气相色谱用载体； f 内标溶液：称取12.00g癸二酸二正丁酯或7.50g邻苯二甲酸二正丁酯于1000mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 仪器 a 气相色谱仪：具有火焰离子化检测器； b 色谱柱：柱长1m，内径3mm的不锈钢柱； c 微量注射器：10 L。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.1 固定液的涂渍：称取0.25gOV-17于250mL烧杯中，加约10mL丙酮。用玻棒搅拌溶解，使OV-17完全溶液。加入8.0g Chromosorb G AW DMCS（80100目），手摇烧杯使载

4、体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热，同时用玻棒不时轻轻搅拌至溶剂几乎全部挥发为止。将烧杯放在温度为110的烘箱中保持1h，取出放于干燥器中。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充：将柱管入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，用橡皮管与真空泵相连。开动真空泵，在不断轻敲柱管的同时，将柱填充物分次倒入漏斗至柱填充物不再下降为止。取下色谱柱，在柱两端塞少许玻璃棉。 酸度（以HS2O4计） 0.3 0.3丙酮不溶物含量 0.5 0.5页码，2/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm4.1.4.1.3 色谱柱的老化：

5、将色谱柱入口端接汽化室，出口不接检测器，载气流速为10mLmin，柱温在6h内由100分六次升至230，并保持此温度24h。 4.1.4.2 色谱操作条件 柱室温度：200； 汽化室温度：230； 检测器温度：250； 载气（N2）流速：30mLmin；氢气流速：30mLmin； 空气流速：300mLmin； 进样量：1.0 L； 相对保留值：三唑酮1.00（约12min）；癸二酸二正丁酯1.36；邻苯二甲酸二正丁酯0.83。 以上色谱条件为SP-3700型气相色谱仪操作条件，对于不同型号的仪器可作适当调整。 三唑酮气相色谱图 1三唑酮；2癸二酸二正丁酯；3邻苯二甲酸二正丁酯 4.1.4.3

6、标准溶液和样品溶液的制备 分别称取含有0.12g三唑酮的标准品和原药（精确至0.2mg）于两个25mL容量瓶中，各准确移入10mL内标溶液，混匀。 4.1.4.4 测定 页码，3/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm 在选定条件下，重复注入标准溶液至三唑酮与内标物的峰面积比的相对偏差稳定在0.5以内。然后，按下列次序进样：标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。求出每次进样三唑酮和内标物的峰面积。 4.1.5 计算 样品中三唑酮的质量百分含量（ X1）按式（1）计算：4.1.6 方法偏差 本方法重复测定的

7、相对偏差在1.0以内。 4.2 水分含量的测定 按GB 1600进行。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂与溶液 a 丙酮（GB 686）：分析纯； b 氢氧化钠（GB 629）标准溶液： c（NaOH）0.02molL； c 甲基红（HG 3958）指示剂：0.2甲基红乙醇溶液。 4.3.2 操作步骤 称取10g（精确至0.1mg）样品于250mL锥形瓶中，加入25mL丙酮和75mL蒸馏水，加约3滴甲基红指示剂。用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色即为终点。同时做空白测定。 4.3.3 计算 三唑酮原药的酸度（ x2）按式（2）计算：（1）式中： 前后两次进样测得的同一样品溶液中三唑

8、酮与内标物峰面积比的平均值；前后两次进样测得的同一标准溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值；m1三唑酮原药的称样量，g；m2三唑酮标准品的称样量，g；P 三唑酮标准品的纯度，（ m/m）。x2 c（ V2 V1）0.049/ m100（2）式中： c 氢氧化钠标准溶液的浓度，molL；V2滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；页码，4/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm4.4 丙酮不溶物含量的测定 4.4.1 试剂和仪器 a 丙酮（GB 686）：分析纯，经无水硫酸钠脱水； b 锥形烧瓶：250mL

9、，配有磨口接头回流冷凝管； c 坩埚式过滤器：G3。 4.4.2 操作步骤 称取10g（精确至1mg）样品于锥形烧瓶中，加入100mL丙酮，加热回流至少2min，稍冷后用已恒重的坩埚式过滤器过滤，并用60mL丙酮分三次将锥形瓶中的不溶物转移至坩埚式过滤器中，将坩埚式过滤器放于110烘箱中烘至恒重。 4.4.3 计算 三唑酮原药中丙酮不溶物的质量百分含量（ X3）按式（3）计算：5 检验规则 5.1 三唑酮原药应由生产单位的质量检验部门按本标准进行检验。生产单位应保证所有出厂的三唑酮原药都符合本标准的要求。 5.2 采样方法应按GB 1605进行。 5.3 收购单位和使用单位有权按照本标准的各项

10、规定检验所收到的三唑酮原药，核验其是否符合本标准的要求。 5.4 核验结果中，若有的指标不符合本标准要求，应重新加倍取样核验。重新核验的结果中，即使有一项指标不符合要求，则该批产品为不合格品。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由仲裁单位按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。 6 标志、包装、运输及贮存 6.1 三唑酮原药的标志和包装，应符合GB 3796中有的关规定。 V1滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m 三唑酮原药的称样量，g；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）1.000molL相当的硫酸（1/2H2SO4g。X3（ m2 m1）/ m100（3

11、）式中： m 三唑酮原药的称样量，g；m1坩埚式过滤器的质量，g；m2烘干后丙酮不溶物和坩埚式过滤器的质量，g。页码，5/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm6.2 三唑酮原药一般用内衬塑料袋的铁桶包装，每桶净重50kg，也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 6.3 三唑酮原药在运输、贮存时，必须防潮，防日晒，保持通风良好。不得与食物、饲料、种子混放。避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 7 保证期 在正常贮存条件下，自出厂之日起，一年内三唑酮含量应符合本标准规定的要求。 附 录 A 三唑酮含量气相色谱（热

12、导检测器）测定方法 （参考件） 本方法仅适用于工厂常规控制分析。 A1 方法提要 样品用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯作内标物，在SE-30柱上进行气相色谱测定。 A2 试剂与试剂 a 气相色谱仪：具有热导检测器； b 色谱柱：长1m，内径3mm，不锈钢柱，柱填充物为8SE-30Chromosorb W AW DMCS（80100目）； c 微量注射器：10 L； d 三唑酮标准品：已知含量，大于99.5； e 邻苯二甲酸二正戊酯：含量大于99，经气相色谱分析无干扰物； f 丙酮（GB 686）：分析纯。 A3 色谱操作条件 柱室温度：210； 汽化室温度：230； 检测器温度：220； 桥流

13、：150mA； 载气（H2）流速：80mLmin；进样量：12 L。 相对保留值：三唑酮1.00（约1.2min）；邻苯二甲酸二正戊酯1.50。 页码，6/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm 图 A1 三唑酮气相色谱图 1三唑酮；2邻苯二甲酸二正戊酯 A4 标准溶液和样品溶液的制备 称取含有0.10g三唑酮的标准品和样品分别于两个带磨口盖的小玻璃瓶中（精确至0.2mg），各瓶中称入约0.12g（精确至0.2mg）邻苯二甲酸二戊酯。再加入约5mL丙酮于各小玻璃瓶中，摇匀。 A5 测定步骤 在选定条件下，待仪器稳定后，先注射两针标准溶液，后注射两针样品溶液。 A6 计算 样品中三唑酮的质量百分含量（ X）按式（A1）计算： A7 方法偏差 本方法重复测定的相对偏差在1.0以内。 X（ f A1 m2）/（ A2 m1）100（A1）式中： f 由标准溶液两次进样求得的三唑酮对内标物的相对效正因子；A1 A2由样品溶液两次进样求得的三唑酮与内标物峰面积（按保留时间乘峰高法计算）值；m1， m2配制样品溶液时样品和内标物的称样量，g。页码，7/7ZB G 25005892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500500.htm