ZB G25008-1989 三乙膦酸铝原药.pdf

1、ZB G 2500889 1 主题内容和适用范围 本标准规定了三乙膦酸铝原药的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存的方法。 本标准适用于不同工艺条件下生产的三乙膦酸铝原药。 有效成分：三乙膦酸铝 结构式： 分子式：C6H18Al00O9P3分子量：354.11（按1985年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 技术要求 3.1 外观：白色粉末状固体。 3.2 三乙膦酸铝原药应符合下列指标要求。 （ mm ）指 标 名 称指 标 一 级

2、 品 合 格 品三乙膦酸铝含量 90.0 85.0水分含量 2.0 3.0页码，1/5ZB G 25008892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500800.htm4 检验方法 4.1 三乙膦酸铝含量测定 4.1.1 原理 样品用丙酮作萃取处理，以除去主要杂质，然后用氢氧化钠溶液将三乙膦酸铝碱解成亚磷酸盐，在中性介质中生成的亚磷酸盐，与过量的碘反应，多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。反应方程式如下： 4.1.2 试剂和溶液 a 盐酸（GB 622）溶液：分析纯， c（HCl）2molL； b 硫酸（GB 625）溶液：分析纯，14（ V V）； c

3、 氢氧化钠（GB 629）溶液：分析纯， c（NaOH）2molL； d 丙酮（GB 686）；分析纯； e 碘化钾（GB 1272）：分析纯； f 硼酸铵缓冲溶液：称取20g硼酸（精确至0.1g）溶解于120mL10氨水中（氨水中NH3的含量应在10.00.2范围内），用蒸馏水稀释至1L； g 碘（GB 675）溶液：分析纯， c（1/2I2）0.1molL，按GB 601配制与标定；h 硫代硫酸钠（GB 637）标准溶液：分析纯， c（Na2S2O3）0.1molL，按GB 601配制与标定； i 酚酞（HGB 3039）：1溶液，按GB 603的规定配制； 酸度(以H2SO4计) 0.2

4、0 0.40页码，2/5ZB G 25008892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500800.htm j 可溶性淀粉（HGB 3095）：0.5水溶液（新配制），按GB 603的规定配制。 4.1.3 仪器 a 离心机：04000rmin； b 离心试管：10mL； c 恒温水浴； d 电炉：1200W； e 变压器：2kV； f 红外灯； g 碘量瓶：250mL； h 球形冷凝管； i 滴定管：25mL，棕色、无色各1支。 4.1.4 测定步骤 准确称取约含0.09g（精确至0.2mg）三乙膦酸铝的样品，置于10mL离心试管中，加入5mL丙酮混

5、合均匀后，离心5min（3500rmin）。将上层清液移入盛有50mL无水乙醇的150mL锥形瓶中。对沉淀物再萃取一次，将两次萃取液合并，留作测酸度用。 将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用2molL氢氧化钠溶液25mL将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中。加热回流40min。冷却后，用少量蒸馏水冲洗冷凝器。取下碘量瓶，加入2滴酚酞指示剂，用2molL盐酸中和至无色。然后依次加入0.1molL碘液25mL，硼酸铵缓冲溶液25mL，盖上瓶塞，用蒸馏水封口，将瓶置于301水浴中，静置15min。用14硫酸10mL酸化后，以0.1molL硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄

6、色时，加入0.5淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失即为终点。 空白测定：准确称取与测定样品时称量相近的试样（精确至0.2mg），置于10mL离心试管中，加入5mL 丙酮，混合均匀后，离心5min（3500rmin）。弃去上层清液，再萃取一次。将盛有沉淀物的离心试管置 于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为上。用50mL蒸馏水将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中， 加入0.1molL碘液25mL，以下操作同样品测定。 4.1.5 计算 三乙膦酸铝的百分含量 x1按式（1）计算：x1（ V0 V） c0.05902/ m100（1）式中： V0空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V 样品

7、消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；页码，3/5ZB G 25008892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500800.htm4.1.6 允许差 本方法平行测定结果的差值应不大于1.0。 4.2 水分含量的测定 按GB 1600中共沸法进行。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和仪器 a 氢氧化钠（GB 629）标准溶液：分析纯， c（NaOH）0.02molL，按GB 601配制与标定，再稀释之； b 无水乙醇（GB 678）：分析纯； c 甲基红（HG 3958）：0.1溶液，按GB 603规定配制； d 滴定管：10mL； e 锥形瓶：15

8、0mL。 4.3.2 测定步骤 在合并的萃取液（4.1.4）中，加入2滴甲基红指示剂，用0.02molL氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即为终点。同时作空白试验。 酸度（以H2SO4计）的百分含量 x2按式（2）计算： 5 检验规则 5.1 本产品应由生产厂的技术检验部门进行检验。 出厂产品应保证符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。 c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL；m 三乙膦酸铝的称样量，g；0.05902 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液 c（Na2S2O3 ）1.000molL相当的三乙膦 酸（1/6C6H18AlO9P3）的质量，g。x2（ V2 V1） c0

9、.049/ m100（2）式中： V1空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c 氢氧化钠标准溶液的浓度，molL；m 三乙膦酸铝的称样量，g；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）1.000molL相当的硫酸（1/2H2SOg。页码，4/5ZB G 25008892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500800.htm5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到产品的质量进行检验。 5.3 采样：从每批总数的5中取样，小批者不得少于3箱。将所取试样混合均匀，取约200g。分装于两个清洁

10、、干燥带磨口塞的广口瓶中，并用石蜡密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期。一瓶作检验用，一瓶由质量检验部门留存。 5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决，或由指定的仲裁机构。按本标准规定的方法进行仲裁检验。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 三乙膦酸铝原药应用复合塑料薄膜（外层为聚丙烯、内层为高压聚乙烯）袋包装，封紧袋口，然后装入纸箱或钙塑箱中。 6.2 每箱三乙膦酸铝原药都应附有产品质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重以及产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6.3 包装袋上要注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、等级、净重、本标准编号及商标、有毒、防雨、防火等醒目的标志。 6.4 贮运时，严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 页码，5/5ZB G 25008892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500800.htm