ZB G25009-1989 三乙膦酸铝可湿性粉剂.pdf

1、ZB G 2500989 1 主题内容和适用范围 本标准规定了40、80三乙膦酸铝可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存方法。 本标准适用于由符合ZB G 2500889标准的三乙膦酸铝原药与填料、助剂加工制成的40、80三乙膦酸铝可湿性粉剂 。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ZB G 25008 三乙膦酸铝原药 HG 2896 农药粉剂细度的测定方法 3 技术要求 3.1 外观：疏松粉末，不应有团块。 3.2 40、8

2、0三乙膦酸铝可湿性粉剂应符合下列指标要求。 4 检验方法 4.1 三乙膦酸铝含量的测定 指 标 名 称 指 标三乙膦酸铝含量，（ m m）悬浮率，（ m m） 80 80润湿性，min 2.0 2.0细度（通过320目筛），（ m m） 95 95酸度（以H2SO4计），（ m m） 0.20 0.30页码，1/6ZB G 25009992006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500900.htm4.1.1 原理 样品用丙酮作萃取处理，以除去主要杂质，然后用氢氧化钠溶液将三乙膦酸铝碱解成亚磷酸盐，在中性介质中生成的亚磷酸盐，与过量的碘反应；多余的碘以硫代

3、硫酸钠标准溶液滴定。反应方程式如下： 4.1.2 试剂和溶液 a 盐酸（GB 622）溶液：分析纯， c（HCl）2molL； b 硫酸（GB 625）溶液：分析纯，14（ V V）； c 氢氧化钠（GB 629）溶液：分析纯， c（NaOH）2molL； d 丙酮（GB 686）：分析纯； e 硼酸铵缓冲溶液：称取20g硼酸（精确至0.1g）溶解于120mL10氨水中（氨水中NH3的含量应在10.00.2范围内），用蒸馏水稀释至1L； f 碘化钾（GB 1272）：分析纯； g 碘（GB 675）溶液：分析纯， c（1/2I2）0.1molL，按GB 601配制与标定；h 硫代硫酸钠（GB

4、637）标准溶液：分析纯， c（Na2S2O3）0.1molL，按GB 601配制与标定； i 酚酞（HGB 3039）：1溶液，按GB 603的规定配制； j 可溶性淀粉（HG B 3095）：0.5水溶液（新配制），按GB 603的规定配制。 4.1.3 仪器 a 离心机：04000rmin； b 离心试管：10mL； c 恒温水浴； 页码，2/6ZB G 25009992006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500900.htm d 电炉：1200W； e 变压器：2kV； f 红外灯； g 碘量瓶：250mL； h 球形冷凝管； i 滴定管：25

5、mL，棕色、无色各1支。 4.1.4 测定步骤 准确称取约含0.09g（精确至0.2mg）三乙膦酸铝的样品，置于10mL离心试管中，加入5mL丙酮混合均匀后，离心5min（3500rmin）。将上层清液移入盛有50mL无水乙醇的150mL锥形瓶中。对沉淀物再萃取一次，将两次萃取液合并，留作测酸度用。 将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用2molL氢氧化 钠溶液25mL将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中。加热回流40min。冷却后，用少量蒸馏水冲洗冷凝器。取 下碘量瓶，加入2滴酚酞指示剂，用2molL盐酸中和至无色。然后依次加入0.1molL碘液25mL，硼酸

6、 铵缓冲溶液25mL，盖上瓶塞，用蒸馏水封口，将瓶置于301水浴中，静置15min。用14硫酸10mL酸 化后，以0.1molL硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入0.5淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色 消失即为终点。 空白测定：准确称取与测定样品时称量相近的试样（精确至0.2mg），置于10mL离心试管中，加入5mL 丙酮，混合均匀后，离心5min（3500rmin）。弃去上层清液，再萃取一次。将盛有沉淀物的离心试管置 于红外灯下，烘干至疏松粉末状，并无丙酮气味为止。用50mL蒸馏水将沉淀物全部洗入250mL碘量瓶中， 加入0.1molL碘液25mL，以下操作同样品测定。 4.1.5 计算

7、 三乙膦酸铝的百分含量 x1按式（1）计算：x1（ V0 V） c0.05902/ m100（1）式中： V0空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL；m 三乙膦酸铝的称样量，g；0.05902 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液 c（Na2S2O3 )1.000molL相当的三乙膦 酸（1/6C6H18AlO9 P3）的质量，g.页码，3/6ZB G 25009992006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500900.htm4.1.6 允许差 本方法平行测定结果的差值，80

8、可湿性粉剂应不大于1.0、40可湿性粉剂应不大于0.5。 4.2 悬浮率的测定 4.2.1 试剂和溶液 a 无水氯化钙：分析纯； b 六水氯化镁（GB 672）：分析纯； c 标准硬水：按GB 5451中的方法配制； d 其他同4.1.2。 4.2.2 仪器 a 量筒：200mL，具磨口玻璃塞，0和200mL刻度之间的距离应为20.021.5cm，200mL刻度线距塞子底部之间的距离应为46cm； b 玻璃吸管：长30cm，内径0.5cm，末端内径为0.20.3cm，末端弯成U形，U形部分应为0.51.0cm，其管口向上； c 恒温水浴； d 其他同4.1.3。 4.2.3 测定手续 准确称取

9、约含0.5g（精确至0.2mg）三乙膦酸铝的样品，置于100mL烧杯中，加入10mL标准硬水，用玻璃棒搅拌，待样品完全润湿后，用标准硬水将烧杯中的样品全部洗入200mL量筒中，补加标准硬水至200mL刻度，盖好量筒塞，置于301恒温水浴中，使量筒的液面至少不高于水浴的水平面。当量筒内悬浮液的温度与水浴温度一致时，取出量筒，轻轻摇起沉淀物，然后有规律地以量筒中部为中心，上下颠倒15个来回（约0.5min），将量筒仍放回恒温水浴中，使其保持垂直位置，并避免振动和阳光照射。打开塞子，静置30min后，用吸管以抽气法将量筒内上部910的悬浮液吸出（1030s内吸完）。吸液时，吸液管应依附量筒壁，随液面

10、的下降而下降，勿使下部的沉淀物受到扰动。量筒内留下的悬浮液及沉淀物用2molL氢氧化钠溶液25mL全部洗入250mL碘量瓶中。以下操作步骤按4.1.4进行。 4.2.4 计算 三乙膦酸铝可湿性粉剂的悬浮率 x2按式（2）计算：4.3 润湿性的测定 x2（ y y）/ y（9/10）100（2）式中： y 样品中三乙膦酸铝的含量，；y 剩余悬浮液及沉淀物中三乙膦酸铝的含量，。页码，4/6ZB G 25009992006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500900.htm 按GB 5451进行测定。 4.4 细度的测定 按HG 2896进行测定。 4.5 酸

11、度的测定 4.5.1 试剂和仪器 a 氢氧化钠（GB 629）标准溶液：分析纯， c（NaOH）0.02molL，按GB 601配制与标定，再稀释 之； b 无水乙醇（GB 678）：分析纯； c 甲基红（HG 3958）：0.1溶液，按GB 603的规定配制； d 滴定管：10mL； e 锥形瓶：150mL。 4.5.2 测定步骤 在4.1.4中合并的萃取液中，加入2滴甲基红指示剂，用0.02molL氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即为终点。同时作空白试验。 酸度（以H2SO4计）的百分含量 x3按式（3）计算：5 检验规则 5.1 三乙膦酸铝可湿性粉剂，应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应

12、保证所有出厂的三乙膦酸铝可湿性粉剂都符合本标准的要求。每批出厂的三乙膦酸铝可湿性粉剂，都应附有一定格式的质量证明书。 5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的三乙膦酸铝可湿性粉剂的质量进行检验。 5.3 采样：从每批总数的5中取样，小批者不得少于3箱。将所取试样混合均匀，取约200g，分装于两个清洁、干燥带磨口塞的广口瓶中，并用石蜡密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶作检验用，一瓶由质量检验部门留存。 x3（ V2 V1） c0.049/ m100（3）式中： V1空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c 氢氧化

13、钠标准溶液的浓度，molL；m 三乙膦酸铝的称样量，g；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准溶液 c（NaOH）1.000molL相当的硫酸（1/2H2Sg。页码，5/6ZB G 25009992006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500900.htm5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。 5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决，或由指定的仲裁机构按本标准规定的方法进行仲裁检验。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 三乙膦酸铝可湿性粉剂应用复合塑料薄膜（外层为聚乙烯、内层为高压聚乙烯）袋包装，封紧袋口，然后装入纸箱或钙塑箱。 6.2 每箱三乙膦酸铝可湿性粉剂都应附有产品质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、本标准编号及商标、有毒、防雨、防火等醒目的标志 。 6.3 贮运时，严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 页码，6/6ZB G 25009992006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2500900.htm