1、中华人民共和国专业标准锡基轴承合金化学分析方法高锚酸饵滴定法测定锦量ZB U05 006. 3-89 1 主题内容与适用范围本标准规定了锡基轴承合金化学分析方法"高锺酸饵滴定法测定锦量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算等。本标准适用于锡基轴承合金中锦量的测定。测定范围:3.00%-19.00%。2 方法提要试样用硫酸和硫酸氢何加热溶解，加入水和盐酸煮沸，再加水冷却后，用高锺酸饵标准滴定溶液滴定。3试剂3.1 硫酸(=1.84)。3.2 硫酸氢饵(优级纯)。3.3 盐酸(p= 1. 19)。3.4 高锺酸锦标准滴定溶液(-0.01 mol/L): 3.4.1 配制:称取1.6
2、g高锤酸梆溶解于1L水中，微微煮沸片刻，在暗处放置24b，用玻璃丝漏斗过滤于棕色瓶中，保存于暗处，标定后使用。3.4.2 标定:称取0.1000 g纯锦3份，分别置于500mL三角瓶中，以下按分析步骤(4.3)进行，3份标样所耗高锺酸饵标准滴定溶液的毫升数，其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。高锺酸饵标准滴定溶液对佛的滴定度按式(1)计算:T户手.刊1) 式中:T:勘一一高锺酸饵标准滴定溶液对镑的滴定度，g'mL-1; m一一纯锦量，g;V一一滴定纯锦时所消耗的高锺酸梆标准滴定溶液的体积，mL.4 分析步骤4.1 试样按表1称取试样。中国船船工业总公司1989-11-13批准施实
3、5hHV hHW AHV n3 白MZB U05 006.3-89 表1镑含量.%10.0。样一士一土试一-MW4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1 将试样(4.1)置于500mL三角烧瓶中，加入20mL硫酸(3.1)和4g硫酸氢饵(3.2).微微加热使其完全溶解，继续加热至冒硫酸烟并保持20.-.30min. 4.3.2 冷却后，小心加入50mL水并冲洗瓶内壁，加入20mL盐酸(3.3)，微微煮沸5.-.10脯，加水稀释至约250mL后，冷却至10'C以下。4.3.3 保持在10'C下用高锺酸锦标准滴定溶液滴定。在滴定开始或近终点时应徐徐进行，至溶液恰呈粉
4、红色，并保持30s不褪色为终点。5 分析结果的计算按式(2)计算镑的百分含量:T'Sb (V1 V2) sb(%)=k z 100 .( 2 ) 式中:T:凡岛一一高锺酸御标准滴定溶液对锦的滴定度，g.rmIV叭l一一滴定试液所消耗的高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;d斗z V2一一滴定随同试样的空白所消耗高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;m一一试样量，go6 精密度(见表2)表2镑的含量，%R 7.37 0.223 0.272 附加说明t本标准由中国船舶工业总公司船舶材料标准归口组提出。本标准由中国船舶工业总公司725所归口。本标准由沪东造船厂负责起草。本标准主要起草人黄广仁、孙云辉。-
