GB 14936-2012 食品安全国家标准.硅藻土.pdf

1、 中华人民共和国国家标准 GB 14936 2012 食品安全 国家标准 食品添加剂 硅藻土 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 14936 2012 1 前 言 本标准代替 GB 14936-2012 食品安全国家标准 硅藻土 。 本标准 与 GB 14936-2012相比，主要变化如下： 修改了 标准名称 ； 修改了 范围； 删除了术语和定义； 修改了 技术要求； 修改了 检验方法。 GB 14936 2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硅藻土 1 范围 本标准适用于以天然硅藻土为原料经过干燥、 焙烧 、酸洗、分级等工艺制成的硅

2、藻土干燥品、酸洗品、 焙烧 品及助熔 焙烧 品的 食品添加剂 硅藻土 。 2 技术 要求 2.1 感 官 要求 ： 应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 干燥品 酸洗品 焙烧 品 助熔 焙烧 品 色泽 灰色到近 白色 白色 粉红色到浅黄色 白色 或粉白色 取适量试样置于 50 mL烧杯中 ，在自然光下观察色泽 和状态 状态 粉末 2.2 理化 指标 ： 应符合表 2的 规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验 方法 干燥品 酸洗品 焙烧 品 助熔 焙烧 品 砷（ As） /（ mg/kg） 5 附录 A 中 A.4 铅（ Pb） /（ mg/kg） 4 附录

3、 A 中 A.5 干燥减量 ,w/% 10.0 3.0 附录 A 中 A.6 灼烧减量（以干基计） ,w/% 7.0 0.5 附录 A 中 A.7 非硅物质（以干基计 ） ,w/% 25.0 附录 A 中 A.8 pH（ 100 g/L 溶 液 ） 5.0 10.0 8.0 11.0 附录 A 中 A.9 GB 14936 2012 2 附录 A 检验方法 A.1 警示 本 标准的检验 方法中 使用 的部分试剂具有毒性 或 腐蚀性， 操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 2008 中规定的三级水。试验

4、中所用杂质 测定用 标准溶液 、制剂及制品 ，在没有注 明其他要求时，均按 GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备 。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液 。 A.3 鉴别试验 A.3.1 仪器 和设备 显微镜： 10倍或大于 10倍（物镜 ） 10（目镜）。 A.3.2 鉴别方法 于载玻片上滴 1滴水，然后加入微量试样，盖上盖玻片，显微镜下观察，可观察到典型的硅藻形状。 A.4 砷 （ As） 的测定 A.4.1 试样 溶液 A的制备 称取 10.00 g 0.01 g 试样，置于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 盐酸溶液，用玻璃表面皿盖上烧杯，于70 加热 1

5、5 min。冷却，用 慢速定性滤纸将 上层清 液过滤到 100 mL 容量瓶中。用三份 10 mL 热水洗涤滤浆，并用 15 mL 热水洗滤纸。用水稀释至刻度，摇匀。 保留此 试样溶液 A，供 A.5 铅的测定时使用。 A.4.2 测定 按照 GB/T 5009.76 规定的 方 法进行测定。 A.5 铅 （ Pb） 的测定 A.5.1 试剂 和材料 A.5.1.1 三氯甲烷 。 A.5.1.2 盐酸。 A.5.1.3 硝酸。 A.5.1.4 硫酸。 A.5.1.5 氢氧化钠溶液： 250 g/L。 A.5.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 （ APDC）溶液： 20 g/L。使用前过滤。 A.

6、5.1.7 铅 （ Pb） 标准溶液： 0.004 mg/mL。 A.5.1.8 水：符合 GB 6682 2008 中 二级水 的规定 。 A.5.2 仪器 和 设备 A.5.2.1 分液漏斗： 250 mL。 A.5.2.2 原子吸收分光光度计 ：配有 铅空心阴极灯 。 A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 玻璃仪器的清洗 GB 14936 2012 3 所用玻璃仪器均以硝酸溶液（ 1 1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用 水冲洗干净。 A.5.3.2 试样溶液 B的制备 移取 10.00 mL 试样溶液 A（ A.4.1） ， 置于 150 mL 烧杯中，加 30 mL 水 ，加入 1

7、 mL 盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至 100 mL，用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为 1.0 1.5（用 pH 0.5 5.0 的 精密试纸检测）。将此溶液转移至 250 mL 分液漏斗中，用 水稀释至约 200 mL。加 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 （ APDC）溶液，混合。分别用 20 mL 三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于 50 mL 烧杯中， 蒸 汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入 3 mL 硝酸，继续蒸发至近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水，加热 至溶液体积约为 3 mL 5 mL。转移至 10 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 A.5

8、.3.3 标准溶液的制备 移取 1.00 mL 铅标准溶液置于 150 mL 烧杯中，加 30 mL 水 ，加入 1 mL 盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至 100 mL。用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为 1.0 1.5（用 pH 0.5 5.0 的 精密试纸检测）。以下操作同A.5.3.2 中“将此溶液转移至 250 mL 分液漏斗转移至 10 mL 容量瓶，用 水稀释至刻度，摇匀”。 A.5.3.4 测定 使用空气 -乙炔火焰，在 283.3 nm 波长处，用 水 调零，测定 试样溶液 B 的吸光度。 试样溶液 B 的 吸光度 不应 超过标准溶液的 吸光度 。 A.6 干燥减量的测定 A

9、.6.1 仪器 和 设备 A.6.1.1 称量瓶： 40 mm 25 mm。 A.6.1.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在 105 2 。 A.6.2 分析步骤 称取约 2 g 试样，精确至 0.000 2 g，置于预先在 105 2 下干燥至质量恒定的称量瓶中，于 105 2 电热恒温干燥箱中 干燥 2 h，取出 ， 冷却至室温，称量。 此为 试样 A，供 A.7 灼烧 减 量 和 A.8 非硅物质 测定时使用。 A.6.3 结果计算 干燥减量 的 质量分数 w1，按 式（ A.1）计算： %1 0 011 m mmw （ A.1） 式中： m1 干燥后 试样 质量的数值，单位为克（ g）；

10、 m 试样质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 0.3%。 A.7 灼烧减量的测定 A.7.1 仪器和设备 高温炉：可控温度 800 25 。 A.7.2 分析步骤 称取约 1 g 试样 A（ A.6.2），精确至 0.000 2 g，置于预先在 800 25 下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于 800 25 高温炉中灼烧至质量恒定。 A.7.3 结果计算 灼烧减量 的 质量分数 w2，按 式（ A.2）计算： GB 14936 2012 4 %10012 m mmw （ A.2） 式中： m1 灼烧后 试样

11、 A 的质量的数值，单位为克（ g）； m 试样 A 质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差 值不大于 0.05%。 A.8 非硅物质的测定 A.8.1 试剂 和材料 A.8.1.1 氢氟酸 。 A.8.1.2 硫酸溶液： 1 2。 A.8.2 仪器 和 设备 A.8.2.1 铂坩埚 。 A.8.2.2 高温炉：可控温度 800 25 。 A.8.3 分析步骤 称取约 0.2 g 试样 A（ A.6.2），精确至 0.000 2 g，置于预先在 800 25 下灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加入 5 mL 氢氟酸和 2

12、 滴硫酸溶液，慢慢蒸发至干。冷却，再加入 5 mL 氢氟酸，再次蒸干 。 于 800 25 高温炉 中灼烧至质量恒定。 A.8.4 结果计算 非硅物质 的 质量分数 w3，按 式（ A.3）计算： %100013 m mmw （ A.3） 式中： m1 灼烧后 试样 A 和铂坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m0 铂坩埚 的 质量数值，单位为克（ g）； m 试样 A 质量的数值，单位为克（ g） 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 0.2%。 A.9 pH的测定 A.9.1 仪器 和 设备 A.9.1.1 玻璃砂 芯 坩埚： 滤板孔径为 5 m 15 m。 A.9.1.2 酸度计： 配有玻璃电极和甘汞电极 。 A.9.2 分析步骤 称取 10.00 g 0.01 g 试样，置于 150 mL 烧杯中，加入 100 mL 不含二氧化碳的水混合 ， 煮沸 30 min，用水补充至 100 mL，用 玻璃砂芯 坩埚过滤。 然后 按照 GB/T 23769 规定的 方 法进行测定 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2。