GB 15044-2009 食品添加剂.卡拉胶.pdf

1、ICS 6722020X 41 a亘中华人民共和国国家标准GB 1 50442009代替GB 1504419942009-0119发布食品添加剂 卡拉胶Food additive-Carrageenan2009080 1实施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刚 吾GB 150442009本标准的第3章技术要求为强制性的，其余为推荐性的。本标准与食品法典委员会(cAc)卡拉胶(英文版)JECFA第68届(2007年)技术规格的一致性程度为非等效。本标准代替GB 15044 1994食品添加剂卡拉胶。本标准与GB 150441994相比主要变化如下：对粘度、干燥失重、总灰分、铅、

2、砷等指标进行了修订；增加了镉、汞、沙门氏菌和大肠菌群等要求。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：汕头市捷成食品添加剂有限公司、丹尼斯克(中国)股份有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人：李惠宜、黄林青、严苏民、柴秋儿、余楚芬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 15044 1994食品添加剂卡拉胶GB 1504420091范围本标准规定了卡拉胶的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以红藻(RDdo户ycene)类植物为原料，经水或碱液等提取并加工而成的K(Kappa

3、)、I(Iota)、X(Lambda)三种基本型号卡拉胶的混合物。商品卡拉胶可含有用于标准化目的的糖类，用于特殊胶化或稠化效果的盐类或干燥过程中带人的乳化剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 603化学

4、试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531；1982，NEQ)GBT 47893食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GBT 47894食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GBT 50093食品中水分的测定GBT 50094食品中灰分的测定GBT 500911食品中总砷及无机砷的测定GBT 500912食品中铅的测定GBT 500915食品中镉的测定GBT 500917食品中总汞及有机汞的测定GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696；1987，MOD)3技术要求31感官要求灰白色或淡黄色至棕黄色粉末，无异味。32理化

5、指标应符合表1的规定。表1理化指标项 目 指 标硫酸酯(以s皤一计) 1S40粘度Pas 0005干燥失重“ 1Z0总灰分“ 1540酸不溶灰分“ 1GB 150442009表1(续)项 目 指 标砷(As)(mgkg) 3铅(Pb)(mgkg) 5镉(Cd)(mgkg) 2汞(Hg)(mgkg) 133微生物指标应符合表2的规定。表2微生物指标项 目 指 标l大肠菌群(MPN100 g) 30l沙门氏菌 不应检出4试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 60l

6、、GBT 602、GBT 603的规定制备。本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。41感官检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。42鉴别试验421试剂与溶液a)乙醇溶液：体积分数为85；b)氯化钾溶液：25 glOO mL；c)亚甲基蓝溶液：1 g100 mL。422分析步骤4221称取4 g样品，加200mL水，加热至80，不断搅拌直至样品溶解，用水补充蒸发损失的水分，使溶液冷却至室温，变成半透明粘滞液体，并能产生凝胶状物。4222取4221溶液50mL，加入200mL氯化钾溶液，重新加热并充分混匀，移出冷却，用玻璃棒试样品，当出现脆性的胶

7、体，说明是以K型为主的卡拉胶；出现柔软(弹性)胶体，说明是以I型为主的卡拉胶；如果溶液不是胶体，则是以x型为主的卡拉胶。4223取4221溶液5mL，加入1滴亚甲基蓝溶液，产生纤维状沉淀。4224测定按下述方法制得的样品的凝胶和非凝胶成分的红外吸收光谱。称取2 g样品，加入200mL氯化钾溶液，搅拌1 h，静置过夜，再搅拌1 h，移入离心管(如果样品扩散液太粘，不能移动，可用不超过200 mL氯化钾溶液稀释)，以接近1 000 rmln的速度，离心15 min。移去上层清液，残留物中再加入200mL氯化钾溶液，搅拌，再次离心处理，将以上两次上层清液合在一起，加人相当于清液体积两倍的乙醇溶液，使

8、其凝结(注意保留沉淀物供以后使用)，回收凝结胶并用250 mL乙醇溶液清洗。从凝结胶中压出过量的液体，在60下干燥2 h，得到的样品是非凝胶成分(型卡拉胶)。把以上保留的沉淀物加到250mL蒸馏水中扩散，在90下加热10min，冷却到60。按上述方法将混合物凝结回收，清洗并干燥，所得样品是凝胶成分(K型和I型卡拉胶)。将上述每种样品配制成02的水溶液，在适宜的非粘性表面上如聚四氟乙烯(p01ytetrafluoro一2GB 150442009ethlene)浇成0000 5 cm厚(干燥层)的薄胶片，测定每张干燥薄胶片的红外吸收光谱。卡拉胶有一切多糖具有的典型的强、宽谱段，范围是1 000 c

9、m“1 100 cnl。43理化检验431硫酸酯4311试剂和溶液a)盐酸溶液：6 molL；b)氯化钡溶液：01 molL。4312分析步骤称取05 g经105烘干至恒重的样品(精确至0000 2 g)，装于具塞玻璃试管中，加入20mL6 molL盐酸溶液，密封后放进烘箱在105士1水解6 h，然后取出，用定性滤纸过滤，并用热水反复洗涤至洗出液无氯离子为止。将得到的滤液与洗出液合并煮沸，在玻璃棒不断搅拌下滴人约10 mL01 molL氯化钡溶液，保持近沸状态约2 h，沉淀，然后用定量滤纸过滤，并用热水洗涤脱氯，将沉淀连同滤纸放进已经煅烧恒重的有盖坩埚中，置于高温炉内，先在200300下炭化滤

10、纸，然后升温至750800煅烧40min，待炉温降至200后，取出坩埚置于干燥器内，冷却至室温，称重。4313结果计算样品中硫酸酯质量分数按式(1)计算：!竺!二翌!丕!：!100式中：x。样品中硫酸酯质量分数(以soi计)，；m。瓷坩埚加残渣的质量，单位为克(g)；m：瓷坩埚的质量，单位为克(g)；041l 6硫酸钡折算成硫酸根(soi)的系数；m样品的质量，单位为克(g)。4314允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5。432粘度4321仪器旋转式粘度计(Brook field或其他同等性能粘度计)。4322分

11、析步骤称取75 g样品(精确至0000 2 g)，置于已恒重的600mL烧杯中，加入约450mL去离子水，搅拌10 min20 min，使样品充分扩散。加入足量的水，使最终溶液质量达到500 g，置水浴中加热并不断搅拌，20min30rain后，温度升至80，停止加热。加水调整蒸发损失，冷却至7677，置于75的恒温槽中。预先将粘度计的摆锤和防护套在水中加热至75干燥后，安装在带有真空l号转子(直径约为19 mm，长度约为65 mm)的粘度计上，以30 rmin的转速旋转，待标尺盘上指针保持稳定后，方可得出读数。如果粘度值非常低，可使用Brook field UL超低粘度适配器或等同性能仪器来

12、提高测量精度。注：使用1号转子时某些类型的卡拉胶样品可能会过于粘稠导致无法读数。显然此类样品符合规格要求，但如果由于其他原因需要读取数据，可使用2号转子，并在o100或0-500的刻度范围内读取数据。将刻度值与Brook field制造商规定的系数相乘计算出结果并记录，单位为厘泊。其他粘度计按相关说明书操作。433干燥失重按GBT 50093规定的方法测定(105，干燥4 h)。GB 150442009434总灰分称取1 g经105烘干至恒重的样品(准确至0000 2 g)，然后按GBT 50094规定的方法测定。435酸不溶灰分4351试剂与溶液盐酸溶液：体积分数为10。4352分析步骤将经

13、434步骤得到的总灰分样品，置于50 mL烧杯中，缓缓加入20 mL 10盐酸溶液，煮沸5rain，用恒重的砂芯漏斗过滤，并用热水洗涤至无氯离子，然后置于105z干燥箱中烘干至恒重。4353结果计算样品的酸不溶灰分质量分数按式(2)计算：X2一In3-74 X 100m式中：x：样品的酸不溶灰分质量分数，；(2)m3漏斗加酸不溶灰分的质量，单位为克(g)；m。漏斗的质量，单位为克(g)；m样品的质量，单位为克(g)。4354允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。436砷按GBT 500911规定的方法测定。43

14、7铅按GBT 500912规定的方法测定。438镉按GBT 500915规定的方法测定。439汞按GBT 500917规定的方法测定。44微生物检验441大肠菌群按GBT 47893规定的方法测定。442沙门氏菌按GBT 47894规定的方法测定。5检验规则51批次的确定由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。52取样方法和取样量在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3抽取小样，每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于100 g，将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的容器或包装袋中，注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日

15、期，一份作检验，一份密封留存备查。53出厂检验531 出厂检验项目包括硫酸酯、粘度、干燥失重、总灰分、酸不溶灰分和大肠菌群。4GB 150442009532每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。54型式检验本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验：原料、工艺发生较大变化时；停产后重新恢复生产时；出厂检验结果与正常生产有较大差别时；国家质量监督检验机构提出时。55判定规则对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整

16、批产品判为不合格。如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁。6标志、包装、运输、贮存、保质期61标志食品添加剂应有包装标志和产品说明书，标志内容可包括：品名、产地、厂名、卫生许可证号、生产许可证号、规格、生产日期、批号或者代号、保质期限等，并在标志上明确标示“食品添加剂”字样。62包装产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料。63运输产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋El晒等。64贮存产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。65保质期产品自生产之日起，在符合上述储运条件、原包装完好的情况下，保质期应不少于12个月。