GB 1888-1998 食品添加剂 碳酸氢铵.pdf

1、GB 1888 1998 前兰ft士本标准是非等效采用美国食品化学药典（FCC）第四版（1996年）“碳酸氢锁”，对GB1888 1989 4食品添加剂碳酸氢馁进行修订的。进。本标准与美国食品化学药典（FCC）的主要技术差异如下z1 本标准总碱量指标为99.2% 101. 0 %。2 本标准未采用FCC中不挥发残留物指标。3 根据本国产品实际情况，设置了灼烧残渣和碑含量二项指标。4 总碱量的测定未采用FCC中规定的方法。本标准对原国标的重要技术内容改变如下：1 本标准将原国标中硫化物含量和硫酸盐含量两项指标合并为硫的化合物含量一项指标。2 本标准取消了原国标中铁含量指标。3 本标准中氯化物含量

2、指标由o.007 %变为o.003%。4 本标准取消了原国标氯化物测定方法中的电位滴定法（仲裁法）。5 本标准为消除防结块剂对硫的化合物及氯化物含量测定的干扰，对原国标中方法做了适当的改6 本标准将原国标氯化物含量、硫的化合物含量、碑含量及重金属含量测定方法中标准色阶目视比较法改为限量目视比较法。本标准总碱量测定方法等效采用ISO2516,1973工业用碳酸氢镀（包括食品）总碱度测定容量法儿本标准灼烧残渣测定方法等效采用ISO3420, 1975工业碳酸氢钱（包括食品）灰分测定重量法讥本标准自实施之日起，代替GB1888 1989。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提

3、出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位z化工部天津化工研究院、大化集团有限责任公司、福州耀隆化工集团公司、河北辛集化工二厂。本标准主要起草人：杨承荫、郭凤欣、李作海、郭南心、江荣朋。本标准于1980年首次发布，1989年3月第一次修订。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。14 7 1 范围中华人民共和国国家标准食碳口口口j嚣酸氢加葬。按Food additive Ammonium bicarbonate GB 1888 1998 11:替Gil1888 1989 本标准规定r食品添加剂碳酸氢钱的要求、试验方法、检验规则以及

4、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以氨水吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢馁，该产品不允许添加对人体有害的磺酸盐类防结块剂，允许添加无毒无害的防结块剂。该产品用于食品加工中作疏松剂。分子式，NH,HCO.,相对分子质量，79.06（按1995年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191一1990包装储运图示标志GB/T 6011988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602 1988化学试剂杂质测定用标准溶液

5、的制备GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678一1986化工产品采样总则GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO 3696, 1987) GB/T 8450 1987 食品添加剂中碑的测定方法GB/T 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验法3要求3. 1 外观：白色粉状结晶。3. 2 食品添加剂碳酸氨接应符合表l要求。表l要求项目指标且碱量（以NH,HC（），计99. 2 l 01. 0 氯化物（以Cl计）吉量军三0. 003 硫的化合物（以so，计含量三三0 007 灼烧残渣含量s王0.008 砰As）吉量三

6、二0. 000 2 重金属（以Pb计）含量运二0 000 5 % 国家质量技术监督局199810 19批准1999 04 01实施I 18 GB 1888-1998 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、市l剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、（BIT 602、GB/T603之规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 盐酸溶液1+1, 4.1.1.2 氢氧化纳溶液，20g/,4.1.1.3 氢氧化钙溶液：3g/L。称取3g氢氧化钙，置于试剂瓶中，加1

7、000 mL水，盖上瓶塞，用力振摇后，放置1h。用时取上层清液。4.1.1.4 氧化求溶液，65g/L,4.1.1.5 盼歌指示液10g/L, 4. 1. 2 鉴别方法4.1.2.1 碳酸氢盐的鉴定试样中加入盐酸溶液即泡沸产生二氧化碳。此气体通入氢氧化钙溶液中即生成白色沉淀。取试液，加入氯化乘溶液即生成臼色沉淀。取试液，加入盼欧指示液应不变或呈微红色。4.1.2.2 镑的鉴定试样中加入氢氧化纳溶液，释放出氨气，该气体可使湿润的石恋试纸变蓝。4. 2 总碱量的测定4. 2. 1 方法提要试样中加入过量硫酸标准滴定溶液，在指示剂存在下，用氢氧化销标准滴定溶液返滴定。4.2.2 试剂和材料4.2.2

8、.1 硫酸标准滴定溶液，c(l/2H,S0，）约为O.5 mol/L; 4.2.2.2 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH）约为O.5 mol/L; 4.2.2.3 甲基红亚甲基蓝混合指示液：称取o.1 g甲基红溶于50m, 95%乙醇中，再加入o.05 g亚甲基蓝，溶解后用95%乙醇稀释至100 mL，混匀。4.2. 3 分析步骤用称量瓶迅速称取1g试样口，精确至o.000 2 g，立即用水洗入预先盛有50.oo mL硫酸标准滴定溶液的250mL锥形瓶中，摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳，冷却后加入34滴甲基红亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。

9、4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的总碱量（以NH,HCO，计）X，按式（1）汁算sX (V, c，一V, c,) 0. 079 06 ,=100 芝，1(V1c1 V,c,) 7.906 m 式中v, 加入硫酸标准滴定溶液的体积，mL;采用说明：I !S(J 2516, 1973中称取的是大样。. ( 1 ) 149 GB 1888 1998 c, 硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V, 滴定所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，ml,;c, 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/J,;m一j式料的质量，g;0. 079 06 与J.oo mL硫酸标准滴定溶液c(l/2H,SO,

10、J二.000 mol/l，相当的以克表示的碳酸氢馁的质量。4. 2. 5 允许差取两次于行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.3% 0 4. 3 氯化物含量的测定4. 3. 1 方法提要在酸性介质中加入过量硝酸银溶液，与氯离子生成白色氯化银悬浮微粒，与标准比浊溶液比较。4. 3.2 试剂和材料4. 3. 2. 1 30 %过氧化氢，4.3.2.2 硝酸溶液；1十5;4.3.2.3硝酸银溶液：17日L;4. 3. 2.4 碳酸纳溶液，25g/L; 4. 3.2. 5 氯化物标准溶液：lmL溶液含有o.1 mgCl。4. 3. 3 仪器、设备高温炉能控制温度在575c士

11、25C 0 4. 3. 4 分析步骤称取2g试样，精确至o.01 g，置于100mL瓷蒸发皿中，加30mL 7j(溶解，加o.4 mL碳酸纳溶液和lmL30%过氧化氢，缓慢蒸发至干。置于575c土25C高温炉中，灼烧40min，冷却。用3040mL水将试祥溶解并转移至50mL的比色管中，必要时过滤。调整溶液体积约40mL，加入5mL硝酸溶液和1 mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置5min后进行比浊。其浊度不得超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液是取o.6时，氯化物标准溶液置于50mL比色管中，以下从“调整溶液体积约40mL ”开始，与试祥同时同样处理。4.4 硫的化合物含量的测

12、定4.4. 1 方法提要在试样中加入过氧化氢，使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子，在酸性介质中领离子与硫酸根离子生成臼色硫酸顿悬浮微粒，与标准比浊溶液比较。4.4.2 试剂和材料4. 4. 2. 1 30 %过氧化氢$4.4.2.2 盐酸溶液；1十1; 4.4. 2. 3 碳酸纳溶液，25g/L; 4.4.2.4 氯化顿溶液，50g/L; 4.4.2.5 硫酸盐标准溶液，1mL溶液含o.1 mgSCl, 4.4. 3仪器、设备高温炉2能控制温度在575c士25。4.4.4 分析步骤称取4日试样，精确至0.01g，置于100mL瓷蒸发皿中，加40mL水溶解。加O.4 ml，碳酸纳溶液和！mL

13、30%的过氧化氢，缓慢蒸发至于。置于575c士25高温炉中，灼烧40min，冷却。用3040ml, 水将试祥溶解并转移至50mL的比色管中，必要时过滤。调整溶液体积约40mL，加入O.5 ml，盐酸溶LiO GB 1888 1998 液和5mL氯化领溶液，用水稀释至50ml，摇匀，放置10min后进行比浊。其浊度不得超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液是取z.8 mL硫酸盐标准溶液青于50mL比色管中，以下从“调整溶液体积约40ml, ”开始，与试样同时同样处理。4.5 灼烧残渣含量的测定4. 5. 1 方法提要将试样放在高温炉中灼烧至恒重，由所剩残渣的质量计算出灼烧残渣含量。4. 5.

14、2仪器、设备4.5.2.1 铅皿（或瓷皿、石英皿），50 mm 25 mm; 4.5.2.2 高温炉：能控制温度在575土25。4.5.3分析步骤将钳皿预先在575C25下灼烧至恒重，然后在通风橱中缓慢加热。称量50g试样口，精确至o. 01 g，分多次少量加入铅皿中。必须注意，需等前次加入的试样完全挥发后再加入下一批。待试样完全挥发后，将钳皿放入300的高温炉中，缓慢升温至575士25，灼烧完全。由炉内取出铅皿，放入干燥器中冷却后，称量。在控制温度为575土25C的高温炉中，反复灼烧、冷却、称量。直到先后两次称量之差不大于o.000 3 g. 4.5.4 分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧

15、残渣含量x，按式（2）计算zX m , m, ，一一一一100m 式中sm, 灼烧后残渣和钳皿的质量，g;m，一一锦皿的质量，g;m试料的质量，g.4. 5. 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.002%。4. 6 E申含量的测定 ( 2 ) 称取.00 g试样，精确至o.01 g，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶尽二氧化碳和氨，冷却至室温，加入10mL盐酸，作为试验溶液。用移液管移取2.0 mL碑标准溶液（1mL溶液含有O.001 mgAs）作为标准，以下按GB/T8450的呻斑法进行测定。4. 7重金属含量的测定称取5.0

16、0 g试样，精确至o.。1g，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶尽二氧化碳和氨。加2mL盐酸溶液。ll，加热煮沸5min，冷却后，加1滴对硝基盼指示液（1g/J，），滴加氨水溶液（1十9）至溶液恰呈黄色为止。全部移入50mL比鱼管中。用移液管移取2.5 mL铅标准溶液（1mL溶液含0.01mgPb）作为标准，以下按GB/T8451一1987第6章进行测定。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有八项指标为出厂检验项目。5. 2 食品添加剂碳酸氢镀每批产品不超过60t. 5. 3按GB/T6678一1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至采用说

17、明1 IS() 3420, 197 5中称取JOOg试样。I 5 I GB 1888 1998 半斗层深度的3/4处采样。将采得的样品i昆匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5. 4 食品添加剂碳酸氢接应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的食品添加剂碳酸氢钱都符合本标准的要求曰5.5 检验结果如有二项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新复验，复验结果即使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合

18、格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 食品添加剂碳酸氢镀包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号及GB191 1990中规定的标志4“怕热”和标志7“怕湿”标志。添加防结块剂的产品，应注明“含防结块剂”。6.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标和“食品添加剂”字祥、批量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。凡添加防结块剂的产品应注明“含防结块剂”。6. 3 食品添加剂碳酸氢镀内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚

19、度不得小于O.05 mm。外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg0 6.4 食品添加剂碳酸氢镑的包装内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋在Re袋边不小于30mm处折边，在l!e袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6. 5食品添加剂碳酸氢镀在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。5. 6食品添加剂碳酸氢镀应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。6. 7 食品添加剂碳酸氢镀在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保存期为二年。l 52 GB 1888 1998 附录A

20、（提示的附录）食品添加剂碳酸氢镀成品中有害防结块剂的定性检定Al 方法提要碳酸氢锁中加入的防结块剂一般为两类，一类为植物油脂肪酸，一类为磺酸盐类，两类防结块剂均属阴离子表面活性剂。磺酸盐类为有害防结块剂，它与阳离予染料亚甲基蓝作用，生成蓝色的离子对化合物，并能被1,2二氯乙：境萃取，该反应对磺酸盐类表面活性剂为特效反应。植物油脂肪酸对该反应的干扰可通过水溶液反洗消除。有机相经水洗涤后若仍存在蓝色，证明样品中存在磺酸盐类防结块剂；若无蓝色，证明样品中不含磺酸盐类防结块剂。A2 试剂和材料A2. 1 1, 2二氯乙烧sA2. 2亚甲基蓝溶液：称取o.03 g亚甲基蓝，置于250mL烧杯中，加入50

21、mL水，6.8 ml，硫酸，50g二水合磷酸二氢销，用水溶解后转移至1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。A2. 3 洗涤液z称取50g二水合磷酸二氢锅，置于500mL烧杯中，加水溶解，缓慢加入6.8 mL硫酸，用水稀释至1 000 mLo A3 仪器和设备A3. 1 分液漏斗z150 mL A4 分析步骤称取10g试样，准确至0.01g，置于200mL烧杯中，用水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释王刻度，摇匀。用移液管移取25mL试液，置于分液漏斗中，加lomL亚甲基蓝溶液，25mLl ,2二氯乙饶，振荡2min，静置分层。将下层有机相放入另一分液漏斗中，却日50mL洗涤液，振荡2min，静置分层，分出有机相，再用loomL洗涤液分两次洗涤。有机相经洗涤后若仍存在蓝色，证明样品中存在磺酸盐类防结块剂；若无蓝色，证明样品中不含磺酸盐类防结块剂。Ic:J