GB 1896-1980 食品添加剂 硫酸铝铵(铵明矾).pdf

1、 中华人民共和国国家标准 食品添加剂硫酸铝铵(铵明矾) GB 1896-80 本标准适用于天然矾石或铝矾土与硫酸反应制得的硫酸铝铵。可用于净水和食品加 工中作膨胀剂。腌制剂。 分子式：AINH4(SO4)2 12H2O 分子量：453.31( 按 1977 年国际原子量) 一、技 术 要 求 1.外观：白色结晶粉末或透明坚硬块。 2.硫酸铝铵应符合下列要求： 指 标 名 称 指 标 硫酸铝铵(以干基计), 99. 0 附着水, 4. 0 水不溶物, 0. 10 重金属( 以 Pb 计), 0.002 砷, 0.0002 二、验 收 规 则 3.本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证

2、所有出厂的产品均符合本 标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。 4.使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验, 检验其指标是否符合本标准的要求。 5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。 6.取样方法：应从每批包数的 10% 中选取试样,小批亦不得少于 3 包,从选取的包数 中,用取样管等取样工具伸入每包的 3/4 深处,取出不少于 100 克的试样,将选取的试样迅 速混匀,用四分法缩分装于清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明：生 产厂名称、产品名称、批号及取样日期。送化验室分析。 7.如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装袋

3、中选取试样进行 核验,重新核验的结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。 8.如供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国食品卫生管理条例第 18 条处理。 三、试 验 方 法 9.鉴别 试样的水溶液显酸性(pH 4.2),具有铝盐、硫酸盐和铵盐的各种反应。 ( 1) 试剂和溶液 氢氧化钠(GB 629-77):4% 、10% 溶液； 乙酸铅(HG 3-974-76):5% 溶液； 乙酸铵(GB 1292-77):5% 溶液； 硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入 5% 硝酸亚汞溶液内,取出凉干； 石蕊试纸： ( 2) 方法 a. 铝盐： 取试样水溶液, 加 4% 氢氧化钠溶液,即发生

4、白色的胶状沉淀。分离,沉淀能在过量 的氢氧化钠溶液中溶解。 b . 硫酸盐： 取试样水溶液, 加 5% 乙酸铅溶液,即发生白色沉淀。沉淀能在乙酸铵溶液或氢氧化 钠溶液中溶解。 c. 铵盐： 取试样,加过量的 10% 氢氧化钠溶液后,加热即分解,发生氨臭,遇湿润的红色石 蕊试纸能使变蓝色,并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。 10.硫酸铅铵含量的测定 ( 1) 试剂和溶液 乙二胺四乙酸二钠：0.05M 标准溶液, 按 GB 601-77 配制与标定。 氨水(GB 631-77):1:1 溶液； 盐酸(GB 622-77):1:1 溶液； 刚果红试纸; 冰乙酸(GB 676-78); 乙酸钠(GB

5、693-77); 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH5 6):称取 200 克乙酸钠溶于水, 加 30 毫升冰乙酸, 用 水稀释至 1000 毫升。 二甲酚橙指示液：按 GB 603-77 配制； 硝酸铅标准溶液：0.05M,称取 16.56 克硝酸铅溶于水中, 加 3 毫升冰乙酸,加水稀 释至 1000 毫升。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值测定： 吸取 25 毫升乙二胺四乙酸二钠标准溶液置于 500 毫升锥形瓶中, 加 15 毫升乙酸 乙酸钠缓冲溶液,加水至 1000 毫升, 加 3 4 滴二甲酚橙指示液,用硝酸铅标准溶液滴定至 橙黄色。 25 K = - V 式中：K乙二胺四乙酸二

6、钠标准溶液对硝酸铅溶液的比值； V 消耗的硝酸铅溶液的体积,毫升。 ( 2) 测定手续 称取 10 克试样(称准至 0.01 克) 于 150 毫升烧杯中, 加 80 毫升水,加热溶解,冷却后 移入 500 毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,初滤液弃去), 待用。 吸取 25 毫升上述试样溶液于 500 毫升锥形瓶中,加入 50 毫升乙二胺四乙酸二钠标准 溶液和一小块刚果红试纸,然后用氨水调至试纸呈紫红色(pH5 6), 加 15 毫升乙酸乙酸 钠缓冲溶液, 加 50 毫升水,煮沸 3 分钟,冷却后加 3 4 滴二甲酚橙指液示,用硝酸铅溶液滴 至橙黄色。 硫酸铝铵( 以 AINH4

7、(SO4)2 12H2O 计)百分含量(X1)按下式计算： ( 50- V K ) M 0.4533 100 X1 = X3 8.12 25 100-X2 G 500 100 式中：K乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值； M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度 M ； V 消耗硝酸铅标准溶液的体积,毫升； X2 附着水的百分含量,； G 试样重量,克； 0.4533每毫克分子乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于硫酸铝铵的克数； 8.12铁换算为硫酸铝铵的系数。 注：铁含量按下列方法测定。 ( 1) 试剂和溶液 磺基水杨酸(HG 3-991-76):20% 溶液； 氨水(GB 631-77):

8、1:1 溶液； 铁标准溶液(每毫升含 0.02 毫克 Fe):按 GB 602-77 配制后稀释 5 倍。 ( 2) 测定手续 准确移取 10 毫升 10 条制备的试样溶液, 于 25 毫升比色管中, 加 5 毫升磺基水杨酸, 逐 滴加入氨溶液,使其呈碱性(即黄色)再过量 5 毫升,用水稀释至刻度,摇匀。与标准色列进 行比色。 标准色列制备：分别取 0 、1 、2 、3 、4 、5 、6 、7 、8 、9 、10 毫升铁标准溶液于 25 毫 升比色管中,与样品同时同样处理。 铁( 以 Fe 计)百分含量(X3)按下式计算： V N X3 = 100 10 G 1000 500 式中：V与试样颜

9、色相当的铁标准溶液的体积,毫升。 G 试样重量,克； N 铁标准溶液的浓度,毫克毫升。 11. 附着水的测定： 用已恒重的称量瓶(直径 50 毫米)称取 1 克试样(称准至 0.0002 克), 均匀摊开, 放 入硅胶干燥器内,干燥至恒重。 附着水百分含量(X2)按下式计算： G - G 1 X2 = 100 G 式中： G 试样重量,克； G 1 干燥后试样重量,克。 12.水不溶物含量的测定 测定方法 称取 20 克试样(准确至 0.01),用 100 毫升水溶解,必要时加热,充分搅拌溶液,用称至 恒重的 G4 玻璃坩埚过滤、用水洗涤沉淀,至无硫酸根离子, 在 105110 下干燥至恒重。

10、 水不溶物百分含量(X4)按下式计算： W X4 = 100 G 式中：W水不溶物重量,克； G 试样重量,克； 13.重金属的测定 ( 1) 试剂和溶液 冰乙酸(GB 676-78):30% 溶液； 盐酸羟胺(HG 3-967-76):1% 水溶液； 硫化氢饱和水溶液：现用现配； 铅标准溶液(1 毫升相当于 0.01 毫克的 Pb)：按 GB 602-77 配制后稀释 10 倍。 ( 2) 测定手续 称取 1 克试样(称确至 0.01 克)放入 50 毫升的纳氏比色管中加约 20 毫升水溶解,加入 5 毫升盐酸羟胺后,再加 0.5 毫升乙酸溶液与 10 毫升硫化氢饱和溶液,加水稀释至 50

11、毫升, 于暗处放置 10 分钟。其颜色不得深于标准。 标准是取 2 毫升铅标准溶液,和试样同时同样处理。 14.砷的测定 ( 1) 仪器装置：按中国药典 1977 年版“砷盐检查法”仪器装置。 ( 2) 试剂和溶液 盐酸(GB 622-77); 碘化钾(GB 1272-77);15% 溶液； 氯化亚锡(GB 638-78):40% 溶液, 按 GB 603-77 配制； 无砷金属锌； 乙酸铅棉花：按 GB 603-77 制备； 溴化汞试纸：按 GB 603-77 制备； 砷标准溶液(每毫升含 0.001 毫克 As)：按 GB 602-77 配制后,稀释 100 倍。 ( 3) 测定方法 取

12、1 克试样(准确至 0.01 克)于锥形瓶中, 加 23 毫升水使试样溶解后,加入 5 毫升盐 酸、5 毫升碘化钾溶液及 5 滴氯化锡溶液,摇匀,放置 10 分钟, 加 2 克无砷金属锌,立即将已 装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上, 于 2540暗处放置 1 小时,溴化汞试纸所 呈颜色不得深于标准。 标准是取 2 毫升砷标准溶液,与试样同时同样处理。 四、包装、标志、贮存及运输 15.硫酸铝铵用内衬食品级聚乙烯塑料袋,外套麻袋或塑料编织袋包装,每袋净重 50 公斤。 16.每袋内应附有质量证明书,注有生产厂名称、产品名称批号、净重、生产日期,产品 质量符合本标准的证明和本标准编号。 17.每袋外包装上涂刷标志,注明：生产厂名、产品名称、批号、净重、生产日期及“食 品添加剂”字样。 18.运输装卸防止雨淋,禁止与有毒有害物质或其他污染物品混装、混运。 19.硫酸铝铵应贮存于阴凉干燥处,防止受潮,不得与有害物品混存。 国 家 标 准 总 局 发布 1 9 8 1年 1 月 1 日 实施 中华人民共和国化学工业部 江苏卫生防疫站 提出 起草 中华人民共和国卫生部 镇江前进化工厂