1、中华人民共和国国家标准三硫化二锦化学分析方法重量法测定王水不溶物Chemical analysis of antimony trisulfide Gravimetric method for determination of aqua regia insolubles UDC 661.886.51 543.21 GB 3255 .4 82 三硫化锦化学分析方法包捐锐、化台硫、游离硫，王水不溶物、盐酸不溶物和刑的测定方法。其中肺的测定按GB3253.1-82锦化学分析方法铝蓝光度法测定醉）执行。标准遵守GB1467一78（冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。本标准适用于三硫化二梯中五水不溶物
2、的测定。测定范围：0. 050.60%。1 方法提要用盐酸分解试样，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。2 试剂2. 1 盐酸（比重1.19）。2.2 盐酸（2+ 1）。2.3 硝酸（比重1.42）。2.4饱和硫化氢溶液。2.5 硝酸银溶液（2% ）。3 分析步骤3. 1 称取5.000克试样置于250毫升烧杯中。3. 2 !Jll人60毫升盐酸（2.1），在室温溶解约30分钟，同时摇动促进溶解，微热。待碗化锦溶解后，加热至沸以驱尽硫化氢，冷却。加入10毫升硝酸（2.3），待反应停止后，加热至沸除去氮的氧化物，冷却至室温。t宇：在试样溶解过f中如果析出单体硫，应称样重作。3
3、.3 用已称至恒重的lG，4玻璃地塌过滤。If，坡璃I甘柄先用王1k浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗被用硝酸银溶液（2. 5）枪轮不适氯离F反应。将时柄置于烘箱中在100105烘干，恒重。在H滤液呈现j平油，应称样重作，换用IG，玻璃地锅，在较小的负压下过雄，务使油被清亮。3.4 用盐酸（2.2）洗涤烧杯lk.残渣至洗液用饱和硫化氢溶液（2.4）检验不皇梯离子反应。再用热水洗涤至洗液用硝酸银溶液（2.5）检验不呈氯离子反应。3.5 将阳锅移人烘箱中，在100105烘干约2小时，取出置于干燥器内，冷却至室温，你重，重复烘I至恒重。# 分析结果的计算技F式计算王水不榕物的百分含量z国家标准局1982
4、-0621发布1983-03 01实施。7 GB 3255. 4-82 王水不溶物（%）旦主斗主土x100 m 式中：m1一空玻璃柑揭重量，克sm，一一玻璃士甘塌和王水不溶物重量，克sm一一利、样量，克。5 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列允许差。% 于1k 不溶物量允许给有0.05 0. !OD 0.015 , 0.100 0.200 o. 025 :0.200 o. 350 0. 035 :0.350 0. 600 0.050 废作法方机阳节分字L 饼化硫Fhd nhv 吁。口飞VAO品性出标提部郎。部业。根业工草培TL金起。丁金冶责草、治国负起生原和局局文共务务周起民矿矿人日人山山草之华6矿妇也施：中锡锡要实明出由由主准说准准准准标加标标标标本附半木本木AU、72
