GB 5194.1-1985 高冰镍化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量.pdf

1、中华人民共和国国家标准高冰镇化学分析方法丁二嗣后重量法测定镇量Methods Cor chemical analysis or nlckematteThe dimethylglyoxime gravimetric method r or the deter皿！nationof nickel content 本标准适用于高冰锦中镰量的测定。测定范围45. 00 70.00 %。UOC669.24 ,543.21 :546-74 GB 5194.1-85 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则反一般规定p。1 方法提要试样用硝酸氯酸钢分解，在氨性介质巾，镇与丁二嗣后生成红色二嗣

2、恬镇的沉淀与其他il:素分离，)l油，烘干至恒量以计算镇量。被测溶液rti含30ms铜、JOmg铁、2m眠不干扰测定。2 试剂2. 1 盐酸（比重1.19）。2.2 氢氧化按（比重o.90）。2.3 硝酸一氯酸钢饱和溶液。以硝酸（比重1.4川、氨酸押配制。2.4酒石酸饵纳溶液（20%），过滤后使用。2.5 疏代硫酸锅溶液（20%），过滤后使用。2.6 乙酸按溶液（20%）。2. 7 丁二嗣后乙醇溶液（l %）。3 仪器3.1 恒温水浴。3.2恒温干燥箱。3.3 玻璃过滤柑柄，孔径39m, 3.4 吸滤瓶。4 分析步骤4. 1 测定数量称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3%时，取其

3、半均1ti，否则，需重新测。4.2 试样量称取0.4000g试样。4.3 测定4.3.1将试样（4.2）置二f400ml烧杯中，加入少量1k润袍，加入toml盐酸（2.1），微热溶解并蒸发至干，冷却。加入2oml硝酸氯酸绑饱和溶液（2.川，!Ju热并蒸发至约23m1，冷却。加；j(煮沸使其盐类溶解，冷却。用水移人200ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。国家标准局198505-18发布1986 -03 01实施7 (l J GB 5194 .1-85 4.3.Z 移取50.00ml溶液（4.3.1），置f4ooml烧杯中，加入2omli国石酸仰纳溶液（2. 4）、约150ml 沸水、zoml乙酸钱

4、溶液（2.6），不断搅拌下加入40ml碗代磺酸铀溶液（2.的。放置片刻，不断搅拌下加入3040ml丁阳月号乙醇溶液（2.7），用氢氧化锥（2.2) i周至pH78，置于5日C恒温水浴（3.J) t，保温zomino 4.3.3 将于国先称至恒量的玻璃过滤附树（3.3）置于吸滤瓶（3.4）上，减压11:滤，用温水洗净烧杯，并洗涤ilL淀10次。4.3.4 将连同沉淀的玻璃过滤财蝙（4.3.3）置于恒温干燥箱（3.2）中，于130烘II h。取出置于十一燥器中冷却至室温，称量，并反复烘T至恒量。5 分析结果的计算按下式计算镶的百分含量g(m, m,)x0.2032 Ni（%），. x 100 m，

5、毛：L 0 式中：m，一一玻璃过滤t甘塌的质量，E m，m玻璃过滤地剧与丁二嗣后镖的质量，gm。一一试样量，且，v，试液的总体积，mI I v, 一一分取试液的体积，ml;0.2032句一丁二酣恬镇换算成镇的换算因数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镇量45.00 50.00 :50.00 55.00 二55.0070.00允许差0. 35 0. 40 0. 45 % 70Co GB 5194. 1 -8 5 附录AEDTA滴定法测定镇量（参考件）牛二j法仅作为日常分析时参考采用。测定范围45. 00 70.00 %，农牛争议a-t以jm训jt面i，；t去仲裁。A .

6、1 方法提要试样用硝酸氯酸例分解，在氨性介质巾，锦与一刷月于tJ点红色1,1.i！虫的liLli j it 1也J三才分离，将沉淀用热盐酸溶解后调节pH，以紫JIJj：酸按f1指示剂，用EDTAt,1；、Ill；溶液滴立，圳工lt串址。A .2 试剂A .2 .1 紫IW酸锻指示剂称取1.Og紫版酸钱、100.0g氯化饵，置flf钵qi州细。A .2 .2 慷标准溶液s称取1.OOOOg纯镇（99.9%以H，琶于400ml烧杯中，川人30ml硝战（I +lJ,IJ口热至完全溶解，Jrl入约50ml水，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人lOOOmi容Ut脱11Jt f哥释至刽度，混匀。此溶液1ml

7、含1.om g镇。A .2 .3 乙工胶囚乙酸二纳（EDTA,C,H,N,O,Na, 2H,0）标准溶液。A.2.3.1 c:t;1j，称取7.45且EOTA，置于400ml烧杯中，加水洛解。用农移入1000m I 容：，i_ !lfl ti I 并稀释至刻度，混匀。A.2.3.2 标定移取50.00ml锦标准溶旅（A.2.刀，置f300ml锥形烧柯、1j 1，以卡ji;A.:l.3.5i!t一ei r 拨式（A1 ）计算EOTA标准溶液对攘的淌定度VT二一. (A 1) v 式I书：T-EDTA标准溶液对裸的滴J:t.度，g/m I; c一一镶标准溶液的浓度，g/mI; v l一一移取锦标准

8、溶液的体积，mI , v 滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml,A.3 分析步骤A .3 .1 测定数量称取四！51试样进行测定，洲lji二结果之恨差值不大于o.3 %时，取其、卡上生Ji虹，否则，需重新悦IJi二cA .3 .2 试样最称取0.4000试样。A .3 .3 测定A.3.3.1 按4.3.1进行。A.3.3.2 拨4.3.2进行。A.3.3.3 试液（A.3.3.2）用快速Ji.量滤纸过滤，用温水洗净烧杯并洗涤沉淀10次。A.3.3.4 将沉淀用热盐酸（1 + 1 ）溶j.原烧杯中，用热水洗涤滤纸10次。将滤液bn热￥沸i丰蒸发至体积约为23ml ，冷却。稀释至约50mIo

9、 A.3.3.5 j商加氢氧化镀（比重o.90）至pH89，稀释笔lOOmI，加人约0.2g紫服酸铅jfi,r；齐j(A.2.1），用EDTA标准溶液（A.2.3）滴定王三溶液里橙红色，IJIJ人smi氧氧化馁（I 川，纠陆续滴J:t.溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。706 GB 5194.1-85 A.4 分析结果的计算按式（A2）计算，镇的百分含量：TV N1 55.DD 70 00 量本标准由巾国有色金属王业总公司提出。本标准出金J11有色金属公司、成都电治厂负责也草。本标准由金川有色金属公司起草。丰标准主要起草人赵鸣鹤、史育民。先L。，40o. 15 U.50 其日本标准实施之日起，原冶金.l业部部标准YB589-65高冰镇化学分析；打法ft:Jjt 0 i 7 ，。