GB T 11860-1989 蜜钱食品理化检验方法.pdf

1、中华人民共和饿口口口化检验方法Method of physical-chemical jnspection for preserved fruit food GB 11860 89 本标准中水分测定蒸锢法等效采用国际标准ISO1026 1982(水果和蔬菜制品一一用减压干燥法测定干物质含量和用恒沸点蒸锢法测定含水量h总酸的测定参照采用国际标准IS0750一1981水果和菜制品可滴定酸度的测定);氯化俐的测定参照采用国际标准ISO1738 1980黄油盐含的测定。用范本标准规定了蜜钱食品中水分、总糖、还原糖、总酸、氯化纳等的检验方法。本标准适用于各类蜜钱食品质量的理化检验。2 51 GB 500

2、9.1 合品卫生检验方法(理化部分)总则GB 10782 密钱食品通则3 抽样与按GB10782的规定进行。4 检验方法4. 1 总则各类蜜饿食品的4.2 样品处理应符合GB5009.1规定的要求和原则。4.2. 1 干态样品可称取可食部分约200g的试样，剪碎或切碎，充分氓匀，装入干燥的磨口样品瓶内。4.2.2 糖横样品必须将样品先沥干糖液(拥卤断线1min) ，然后立即按4.2.1规定的方法进行处理。4.2.3 返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按4.2.1规定的方法进行处理。4.2.4 果糕类样品必须将样品充分捣碎棍匀后立即称取约200g，置清洁容器中，严密封闭备用。4. 3 水分的测定

3、4. 3. 1 蒸锢法a. 原理饿中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸，形成蒸汽，经冷却，苯与水分离，并在刻度管中回收，根据水分的体积川骨口且。b. 试剂甲苯或二甲苯。c.仪局1989-11-071990-09-01 水分测定器，带控制系统的电加热器。d. 控制方法GB 11860 89 称取处理好的试佯(4.2)10g左右(精确至O.001g) ，估计含水量2u8mL，置于洁定禄的燕锢瓶中，用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL，连接蒸锢装置，开始用小火慢出后，用大火加速蒸锢，当水分全部蒸出(接收管的水分不再增加，约2?3川，从洗，再蒸馆片刻，使接收管及冷凝管壁上无水滴附着为止，停止加热，当接收管冷

4、却至水层体积。e. 的水分，待大部分入甲苯冲温，读取接收管Xj=旦X100 . ( 1 ) m 式中:XI一一试样中水分的含量，mL/100g; V 接收管内水的体积，mLm 试样的质量，f. 允许差:同一分析者，同一试样，同时或相继两次测定结果，相对误差不大于2%。4.3.2 直接干燥法a. 原理快食品中的水分在90105C温度下直接b. 仪器恒温干燥箱，铝制或玻璃扁形。c. 操作方法，所失去物质的总旦。取洁净的称量瓶，置于95105C干燥箱中，冷却o.5 h，并重复干燥至恒重。支于瓶边，加热1r-2h取出盖好，置于干燥器内称取处理好的试样(4.2)2 5 g左右(精确至O.000 1 g)

5、，放入己知盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量;然后用同样方法反复干燥、冷却，3 mg时为止。d.计的称量瓶中，干燥24 h ，待前后两次之差不超过X2=旦L二二旦旦X100 ( 2 ) mj一-m3 式中:X2试料中水分的含量，%; mj一一一称量瓶和试料的质重，g;m2 称量瓶和试料干燥后的质童，g;m 称量瓶的质量，g。e. 允许差:同一分析者，同一试样，同时或相继两次测定结果，相对误差不大于1.5%。4. 4 总糖的测定4. 4. 1 斐林氏容量法本方法是根据蜜饿产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证，最后确定的。4. 4. ,. 1 原理样品中原有的和水解后产生具有还原

6、性，它可以林氏试剂而生成红色氧化亚刑。4. 4. 1. 2 试剂a. 浓盐酸(37%(V /V)密度1.19 g/cm勺。b. 0.3 g/mL氢氧化纳溶液。GB 860 8 9 c. O. 001 g/mL甲基红指示剂。d. 斐林氏试剂甲液:溶解15g硫酸铜(化学纯)及0.05g次甲基蓝于1000 mL容量瓶中，加蒸铺水至刻度摇匀，过滤备用。乙液z播解50g酒石酸饵铀(化学纯)，75g 化铀(化学纯)及4g亚铁氟化梆于蒸馆水中定1 000 mL，摇匀，过滤备用。e. 葡萄糖标准滴定搭液t准确称取0.2g(精确至O.000 1 g)，经过98100C干燥至恒重的葡萄，加水溶解后置于250mL的

7、容量瓶中。然后加入5mL盐酸，并以水稀释至250mL，摇匀，定容备用。f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水10mL , 玻璃珠数粒，从滴定管滴加约10mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每2s 1滴的速葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份，取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐林氏混合液相当于葡萄糖的机且。g. 计算mXV A=一一一. (3) 250 式中:A一一相当于10mL斐林氏甲及乙:昆合液的葡萄糖的厌罩，g;m一匍锢睛的质茧，g;V 滴定时所消耗葡萄

8、糖溶液的体积，mL250 葡萄糖稀程液的总体积，mL。4. 4. ,. 3 仪器8. 高速组织捣碎机;b. 恒温水陆锅zc.表。4.4.4 试样液的制备称取处理好的试样(4.2)10 g(精确至O.001 g)加水浸泡12h，放入高速组织捣碎机中，加少量水捣碎，全部转移到250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，过滤，滤液备用。4.4.5 分析步准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中，加水30mL，加入盐酸5mL，置于水浴上，待温度升至68700C时，计算时间共转化10min，取出流水冷却至室温，全部转移到250mL容量瓶中加0.001g/mL 甲基红指示剂两滴，再用0.3g/mL氢氧

9、化铀溶液中和至中性，用水稀释至刻度，摇匀，注入滴定管中备用。预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中，在电炉上加热至沸，走管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料液的体积。正式试验:取斐林氏甲、乙液各5.00mL于三角瓶中，滴入转化好的试料，较预备试验少1mL，加热沸腾1min，再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积，同时平行操作两份。4.4.6 分析结果的计算AX 6 250 X3一百V一X100. . . . . . . . (4) 式中tL一一试料中总糖(以转化糖计)含量，%; A 10 mL斐林氏混合液相当于转化糖

10、的质量，m一一试料的厌茧，g;GB 860 8 9 V 6 250 定时耗用试料液的体积，mL;。4. 4. ,. 7 允许差同一分析者，同一试样，同时或相继进行的两次测得结果，相对误差不大于2%。4. 5 还原糖的测定4. 5. , 直接滴定法本方法是根、?品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证，最后确定的。4. 5. ,. , 原理含有植于离醒基，半缩醒瓷基和游离嗣基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的的还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。4. 5. ,. 2 试剂8. 95% (V jV)酒精。b. 浓盐酸(37%(V jV)，密度1.19 gjcm勺。c

11、. 斐林氏甲液的配制同4.4. 1. 2 d中甲液的配制。d. 斐林氏乙液的配制同4.4. 1. 2 d中乙液的配制。e. 葡萄糖标准滴定溶液配制同4.4. 1. 2 e。f. 斐林氏溶液的标定:畹取斐林氏甲液和乙液各5.00mL，具体步骤同4.4. 1. 2 f 0 g. 1-异同4.4.1.2go4.5.3仪器同4.4. 1. 3。4. 5. ,. 4 试样液的制备同4.4.1.404. 5. ,. 5 分析步铜。稍微准确吸取制备好的滤液(4.5.1.4)10.00 mL于250mL容量瓶中，加水稀释(如有几滴95%(V jV)的酒精)至刻度。泡可先加预备试验同4.4. 1. 5中的预备试

12、验。正式试验同4.4. 1. 5中的正式试验。4. 5. ,. 6 分析结果的同4.4. 1. 60 4. 5. ,. 7 允许差同4.4. 1. 70 4.6 总酸的测定4.6. , 酸碱中和法4.6. 原理中的有机酸以酣献作指示剂，应用中和法进行滴定，用消耗的氢氧化俐的毫升数计算总。4. 6. ,. 2 试剂8. O. 01 gjmL酣t指示剂z称取1g酣欧以95%(VjV)乙100 mL。b. O. 05 mol/L氢氧化纳标准滴定溶液的配制与标定，过滤用95%(V jV)乙醇稀释至配制:称取120g氢氧化铀加100mL水，摇动使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中密，放置数日，澄

13、清后备用。澄清的氢氧化纳饱和溶液2.80mL，于1000 mL容量瓶中，加入新煮沸过的冷水定容至刻度，摇匀。此溶液浓度约为0.05mol/L备用。GB 11860 89 标定:准确称取105110C烘至恒重的邻苯工甲醉氢梆0.3g(精确至0.0001 g)于250mL三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL，加热使之溶液、冷却、摇匀、加入0.01g/mL酌西太指示剂23滴，用以上配制好的氢氧化铀溶液滴定至溶液呈微红色1mm，不消失为终点。记录消耗氢氧化铀溶液的体积，平行操作三份。同样条件下取80.00mL，不含二氧化碳的水作空白计算:。记录消耗氢氧化铀溶液的体积。c=m . . . . (5) (

14、Vj V2)XO.2042 式中:c氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Vj一一邻苯工甲醉氢梆消艳氢氧化纳标准滴定洁液体职，mLV2一一空白滴定消耗氢氧化铺标准滴定液体积，mL;m一一邻苯二甲酸氢何的厌墓，g;0.204 2一一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定洁液。(NaOH)1. 000 ml/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢锦的剧里。计算结果保留到小数点后四位。4. 6. 1. 3仪同4.4. 1. 30 4. 6. ,. 4 试料液的制备称取处理好的试样(4.2)10 g(精确至O.001 g)加水浸泡12 h，放入高速组织捣碎机中再加少量水，捣碎。全部转移到250mL三角瓶中

15、，于70C的水浴中保温45min，取出冷却，移入2bOmL容定容至刻度，过墟，滤液备用。4. 6. ,. 5 分析步, 准确吸取滤液25.00mL(或50.00mL)于250mL三角瓶中，加水30mL，再加0.01g/mL酣歌指示剂，用氢氧化纳标准溶液滴至微红色，保持1min不褪色为终点。平行操作二份。同样条件，用水作空白试验。4. 6. ,. 6 分析结果的c(V1 V2) X 0.064 X. -1 2/v, vv-X100 ( 6 ) m 式中:L一试料中总酸(以拧橡酸计)含量，%; c一-氧化制标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Vj-试料消艳氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mLzV2一一

16、空白滴定消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mL;m一一试料的服重，O. 064一一与1.00 mL氢氧化饷标准滴定溶液(c(NaOH)1 mol/L)相当的以克表示的拧攘酸的质。结果应保留二位小数。4. 6. ,. 7 允许差同一分析者，同一试样同时或相继两次4. 7 氯化铀的测定4. 7. , 原理果，相对误差应小于2%。用己知浓度的硝酸银溶液，滴定试样中的氧化俐，生成氯化银沉淀后，过量的硝酸银与铅酸饵指示GB 11860 89 剂生成锚酸银，使溶液呈桔红色，即为终点，由硝酸银溶液消耗量计算氯化铀的4.7.2 试剂8. 50 g/L锚酸饵。b. O. 1 mol/L(或0.05moI/L)硝酸

17、银标准滴定液。配制:称取硝酸银17.5g加适量水溶解并稀释至1000 mL，此硝酸银溶液浓度约为O.1 mol/L，用1倍为0.05mol/L的硝酸银溶液备用。标定:准确称取500-600oC干燥至恒重的基准氯化铀0.2g(精确到o.000 1 g)加入50mL蒸锢水使之溶解，加入1mL50 g/L铅酸饵溶液边摇边用硝酸银溶液滴定至初显红色，记下消耗硝酸银溶液的体积。平行操作三份。同时，量取50.00mL水作空白试验。 nz (=一.、. . (7) (V V2) X 0.058 4 式中:c一一硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L;m 吾E化铀的厨茧，g;Vj-氯化纳消耗硝酸银标准滴定液的

18、体积，mLFV2 空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;0.058 4-一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgN03)1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氯化俐的质。结果保留四位小数。4.7.3仪器8. 高速组织捣碎机;b. 可调电炉。4.7.4 试料液的制备称取处理好的试样(4.2)5g至10g(精确至O.001 g)，加水浸泡12 h，放入高速组织捣碎机中碎。然后转移到烧杯中，放在电炉上小火煮沸0.5h，冷却。全部转移到250mL容量瓶中，定容至刻度。过滤液备用。4. 7. 5 吸取5.00.- .-10. 00 mL滤液置于三角瓶中加50mL水及1mL锦至初显桔红色，

19、记录消艳硝酸银的体积，平行操作二份。同时，量取5.00mL水作空白试验。4. 7. 6 分析结，用硝定cX(V1 V2)XO.0584 Xs= 10OHH-. . . . . . (8) m 式中:X5一一试料中氯化铀的含量，%; c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Vj一一试料消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V2 空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mLm 试料的质量，g;0.058 4一一与1.00 mL硝酸银标准滴定潜液(c(AgN03)-1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氯化俐的质。GB 860 8 9 结果保留二位小数。4.7. 7 允许差同一分析者，同一试样，同两次测定结果，相对误差不大于2%。附加说明:本标准由商业部副食品局提出。本标准由商业部济南果品研究所负责起草。本标准主要起草人何玉英、黄亦农。