GB T 13748.12-2005 镁及镁合金化学分析方法 铜含量的测定 新亚铜灵分光光度法.pdf

1、ICS 77.120.20 H 12 道国中华人民共春日国国家标准GB/T 13748. 12-2005 代替GB/T13748.8-1992、GB/T4374.1-1984 镶及镶合金化学分析方法铜含量的测定新亚铜灵分光光度法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of low copper content 一2，9-Dimethyl-1 , 10币henanthrolinespectrophotometric method 2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共

2、和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 13748.12-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748. 113748. 10一1992的修订，本次修订主要有如下变化:一一根据新的国家标准GB/T3499一2003HGB/T13748. 15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-19840. 0010. 010 O. 5 15.0 0. 01O0. 050 0. 0500. 200 6.2 测定次数独立地进行两次测定，6. 3 空白试验随同试料(6.1)6.4 测定6.4. 1 将试

3、料(6.1 缓加热至试料完全6. 4. 2 将试液(6. 将试液移入100斗中)。液酸度至pH=5，甲:皖(3.1)，振荡2 0. 0500. 200 6.4. 4 将部分溶液(6.4.3)度计波长460nm处测量其吸光6. 5 工作曲线的绘制6.5.1 移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL刑协但陪瑕(3.10)(铜的质量分数小于0.001%时，移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铜标准溶液(3.11)，分别置于一组125mL分液漏斗中，用水稀释至约30mL，以下按6.4.3进行。6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入1cm干燥的吸收池中(铜

4、的质量分数小于0.001%时，移入3cm吸收池)，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算铜的质量分数(%): 2 1 Vo X 10-6 w(Cu) = :.:.:! uX100 m o v 式中zmj一一自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(g); v。一一试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g);V -分取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两的绝对差值不超过重复性性内插法求得:铜的质量分数/%重复性限r/%: 8.2 允

5、许差实验室之间9 质量保证与控制G/T 13748.12-2005 . ( 1 ) 性限(r)按以下数据采用线分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二高含量铜的测定10 范围本方法规定了镜合金中铜含量的测定方法。本方法适用于镜合金中铜含量的测定。测定范围:2.00%-4.00%。3 G/T 13748.12-2005 11 方法原理试料用盐酸和过氧化氢榕解，在拧攘酸镀存在下用盐酸垣胶将Cu(II )还原为Cu(1 )，在pH=6左右的酸度下，Cu(1 )与新亚铜灵生成1: 2的黄色络合物，

6、于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。12 试剂12. 1 过氧化氢(1.10 g/mL)。12.2 盐酸。十1)。12.3 硝酸。十1)。12.4 盐酸楚胶榕液。00g/U。12.5 新亚铜灵(2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲)乙醇溶液(1g/L)。12.6 拧橡酸镀溶液(500g/U。12. 7 铜标准溶液z称取0.0500 g铜(Cu)注99.9%J于300mL烧杯中，加入200mL水及100mL 硝酸(12.3)，低温加热至完全榕解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含100g铜。13 仪器分光光度计。14 试样厚度不大于1mm的碎屑。15 分析步骤15.

7、 i 试料称取0.5g试样(14)，精确至0.0001 g。15.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料(15.1)做空白试验。15.4 测定15.4. 1 将试料(15.1)置于200mL烧杯中，缓慢加入15mL盐酸(12.2)，滴加过氧化氢(12.1) ，缓慢加热至试样完全榕解，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。15.4.2 移取10.00mL试液(15.4.1)于100mL容量瓶中，加入5mL拧攘酸镀溶液(12.6)，混匀，加入5mL盐酸起胶榕液(12.的，棍匀，静置片刻，边摇边加入10mL新亚铜灵乙醇梅液(

8、12.5)，用水稀释至刻度，混匀。15.4.3 将部分榕液05.4.2)移入1cm吸收池中，以空白试验(15.3)溶液为参比，于分光光度计波长455 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。15.5 工作曲线的绘制15.5. 1 移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL铜标准溶液(12.7) ，分别加入5mL 拧攘酸镀溶液(12.6)，混匀，以下按15.4.2进行。15.5.2 将部分溶液(15.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸4 GB/T 13748.12-2005 光度，将测得系列标准榕液

9、的吸光度减去试剂空白榕液的吸光度后，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16 分析结果的计算按公式(2)计算铜的质量分数(%): 1 Vo X 10-6 w(Cu) = u , 10 V 1 式中zml一一自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(lLg);V。一一试液的总体积，单位为毫升(mL);mo一-试料的质量，单位为克(g);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性( 2 ) 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以

10、下数据采用线性内插法求得z铜的质量分数/% : 2. 11 3. 00 3. 88 重复性限r/% : 0.03 0.05 0.08 17.2 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。囊4铜的质量分数/%允许差/%2.00-3.00 O. 10 3.00-4.00 O. 15 18 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。mCON-N-.泛的FH阁。国华人民共和国家标准镶及镶合金化学分析方法铜含量的测定新亚铜灵分光光度法GB/T 13748.12-2005 白峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数15千字2005年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533晦书号，155066. 1-26791 GB/T 13748. 12-2005