GB T 13748.7-2005 镁及镁合金化学分析方法 锆含量的测定 二甲苯酚橙分光光度法.pdf

1、ICS 77.120.20 H 12 道B中华人民共和国国家标准G/T 13748.7-2005 代替GB/T13748.3一1992镶及续合金化学分析方法错含量的测定二甲苯酣橙分光光度法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys 一Determinationof zirconium content -Xylenol orange spectrophotometric method 2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局串舍中国国家标准化管理委员会CGB/T13748.1

2、的方法一)、(8-起基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锤含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定钵含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镜粉和铝模合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9、GB/T13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374.2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/T4374. 1-1984、GB/T4374.5-1984。本标准共有7个部分的9项

3、分析方法非等效采用国际标准，分别为:GB/T 13748.1:NEQ ISO 791 :1 973; 一一-GB/T13748. 4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809 :1973、ISO810 :1 973; GB/T 13748. 8:NEQ ISO 2355 :1 972; 一一-GB/T13748. 9:NEQ IS792:1973; 一一-GB/T13748.10:NEQ ISO 1975:1973; 一一GB/T 13748. 14:NEQ IS0 4058 :1 977; 一-GB/T13748. 15:NEQ IS0 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部

4、分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10一1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 13748. 7一2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB

5、/T13748. 13748.10-1992、GB/T4374. 14374. 3-1984、GB/T4374. 5-1984。GB/T 13748.7-2005 目。自GB/T 13748一2005共分为19部分，本部分为第7部分。本部分是对GB/T13748.3-1992的修订，与GB/T13748.3-1992相比，做了如下修订z一一一测定范围由o.1%0. 7%扩展为0.100%1.000%; 一一高氯酸浓度由5.0mol/L改为6.5mol/L; 一一修改了错标准贮存洛液的标定方法;一一吸收波长由原来的540nm改为535nm。本部分代替GB/T13748.3-1992。本部分由中国

6、有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张元克、路霞、路培乾。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一GB/T13748.3-1992。mu GB/T 13748.7-2005 1 范围镶及镶合金化学分析方法错含量的测定二甲苯酣橙分光光度法本部分规定了镜及镜合金中错含量的测定方法。本部分适用于镜及楼合金中错含量的测定。测定范围:0.100%1. 000%。2 方法提要试料用盐酸和氢

7、氟酸分解，加入高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加入二甲苯酣橙与错生成红色络合物，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2 氢氟酸(1.14 g/mL)。3.3 高氯酸(1.69 g/mU。3.4 高氯酸c(HCI04) = 6. 5 mol/LJ:移取275mL高氯酸(3.3)以水稀释至500mL.棍匀(需要时标定)。3.5 盐酸。+1)。3.6 二甲苯酣橙榕液(1g/U:过滤，贮存于棕色瓶中。3. 7 苦杏仁酸洛液(150g/U:过滤备用。3.8 洗涤液:1 000 mL榕液中含有20mL盐酸(3.1)及50g苦杏仁酸，加热梅解后，过

8、滤备用。3.9 错标准贮存溶液，按3.9.1配制和3.9.2标定。3.9.1 配制:称取1.77 g氧氯化错(ZrOC12 8HzO)置于300mL烧杯中，加入100mL水及166mL 盐酸(3.5)榕解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。此溶液1mL约含1mg错。3.9.2 标定:移取50.00mL错标准贮存榕液(3.9. 1)于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.1).加热至沸，加入50mL苦杏仁酸洛液(3.7) .充分搅拌，放置于800C的恒温水浴锅中保温30min.取出冷却，用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗襟液洗涤沉淀68次，将滤纸及沉淀物

9、一同放入预先恒重的30mL带盖铀增锅中(质量为mo)烘干，炭化后，放入7000C马弗炉(4.2) 中灰化20min.取出再放入1OOOoC高温炉中灼烧2h3 h.取出，置于干燥器中怜却，称量。重复灼烧至恒量(质量为mj)。按公式(1)计算错标准贮存液中错的质量浓度:式中z0.740 3 X (ml - m (l) (Zr) =一一一一-17一一一p(Zr) 错的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 0.740 3 二氧化错换算为错的系数;mj 灼烧后幸自土甘塌加沉淀的质量，单位为毫克(mg); . ( 1 ) GB/T 13748.7-2005 mo一一预先恒重的铀增塌质量，单位为毫克(

10、mg); V一一移取的错标准贮存溶液体积，单位为毫升(mL)。3.10 错标准溶液:根据标定结果(3.9.2)移取适量错标准贮存榕液(3.9.1)于500mL容量瓶中，加入80 mL盐酸(3.1) ，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含40g错。4 仪器4.1 分光光度计。4.2 马弗炉:1 OOOoC士200C。5 试样6 分析步骤冒烟3mn，取下度，混匀。6.4.2 移取5.00 5.0 mL二甲苯酣橙溶6.4.3 将部分榕液(6.4. 535 nm处测量其吸光度，从6. 5 工作曲线的绘制3. 5) ，加入1滴氢氟集在烧杯口部，继续瓶中，以水稀释至刻)为参比，于分光光度计波长6.5.1移

11、取0，0川00，2.00，3.0时喘制得;3.10)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.0mL高氯酸(3.的，混匀，加入5.0mL二甲苯酣橙溶液(3.6) ，以水稀释至刻度，混匀。6. 5.2 将部分溶液(6.5.1)移入lcm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。以错的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(2)计算错的质量分数(%): 2 1 Vo X 10 w(Zr) = :.:.，.;:.:-x 100 20 V 1 . ( 2 ) G/T 13748.7-2005 式中:m1一一从工作曲线上查得的错量，单

12、位为微克(g); V。试液的总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g); V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性属企碎的精畹司垃革过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:错的质量分数/%:重复性限r/% : 8.2 允许差实验室之间分析结析方法校核一次。当过程失控3 mCON-hdRmFH筒。国华人民共和国家标准镶及镶合金化学分析方法错含量的测定二甲苯酣橙分光光度法GB/T 13748.7-2005 申 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唾印张O.75 字数10千字2005年12月第一次印刷开本880X12301/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066. 1-26786