GB T 13748.9-2005 镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf

1、ICS 77.120.20 H 12 GB 中华人民共和国国家标准GB!T 13748.9-2005 代替GB/T13748. 5 1992、GB/T4374.2一1984筷及簇合金化学分析方法铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys 一Determinationof iron content -Orthopenanthroline spectrophotometric method (NEQ ISO 792 :1 973) 2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和

2、国国家质量监督检验检痊总局串舍中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 13748.9-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化z一一根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镜链、GB/T5153-2004(变形镜及镇合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748

3、. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、PbC GB/T 13748. 13)、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17)、CICGB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锚含量的测定CGB/T13748.4的方法三人高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量钵的测定(GB/T13748.15的方法二)。一-重新起草了锚天青S-氯化十四皖基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8)。一一-对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围C

4、GB/T13748.7)。一一扩展了锤(GB/T13748. 4的方法一)、铁(GB/T13748. 9)、硅CGB/T13748. 10)、镀(GB/T 13748.11)、铜(GB/T13748.12)、镰(GB/T13748.14)等元素的测定市围。一(8-起基唾琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748. 1的方法一)、(8起基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定钵含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T43741984(

5、镜粉和铝镜合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9、GB/T13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748.四分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/T4374. 1-1984、GB/T4374.5-19840 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:GBjT 13748.1:NEQ ISO 791 :1 973; GBjT 13748. 4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809: 1973、ISO810:1973; 一一GBjT13748.8 :NEQ ISO 2355 :1 97

6、2; 一一-GBjT13748. 9:NEQ ISO 792:1973; 一-GBjT13748.10:NEQ ISO 1975 :1 973; 一-GBjT13748. 14:NEQ ISO 4058:1977; 一-GBjT13748.曰:NEQISO 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GBjT13748. 113748. 10一1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究

7、所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。I GB/T 13748.9-2005 H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T13748.113748.10-1992、GB/T4374.14374. 3-1984、GB/T4374.5 19840 G/T 13748.9一2005前GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第9部分。本部分是对GB/T13748.5-1992的修订，与GB/T1374

8、8.5-1992相比，测定范围由0.01% 0.1%扩展为o.001 o%l. 00%;称样量、允许差及其他相关部分作了相应修改。本部分非等效采用国际标准ISO792: 1973(楼及楼合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法。本部分与GB/T4374. 2-1984(镜粉和铝镜合金粉化学分析方法1，10-二氮杂菲光度法测定铁量合并修订。本部分代替GB/T13748.5-1992和GB/T4374.2-1984。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分

9、主要起草人:计春雷、方颖、徐铁玲。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T13748.5-1992、GB/T4374.2-19840 皿1 范围镶及镶合金化学分析方法铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法本部分规定了镜及镜合金中铁含量的测定方法。本部分适用于镜及楼合金中铁含量的测定。测定范围:0.0010% 1. 00%。2 方法提要GB/T 13748.9-2005 试料以盐酸溶解，用盐酸楚肢还原铁，在pH3.54. 5乙酸盐缓冲介质中，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。钵的干扰加入过量的邻二氮杂菲消除;

10、错的影响通过延长显色时间消除。3 试剂3. 1 氢氟酸(1.14 g/mL)。3.2 盐酸。+1)。3.3 盐酸起股(10g/L)。3.4 乙酸-乙酸铀缓冲榕液z称取272g乙酸饷(CH3COONa.3H20).用500mL水溶解，过滤后，加入240 mL乙酸(1.05 g/mL).以水稀释至1000 mL.棍匀。3.5 邻二氮杂菲溶液(10g/L)。3.6 铁标准贮存溶液:按下述方法之一制备。3.6.1 称取1.755 6 g硫酸亚铁胶(NH4)2Fe(S04)2.6H20J(基准物质)于100mL烧杯中，加入少量水和20mL盐酸(3.2)溶解。将榕液移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度

11、.t昆匀。此溶液1mL 含250g铁。3.6.2 称取0.3575 g预先在600.C下灼烧过的纯三氧化二铁W(Fe203)注99.9%J于100mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.2).加热至完全榕解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此榕液1mL含250g铁。3. 7 铁标准榕液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(3.6.1或3.6.2)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25g铁。3.8 铁标准榕液z移取50.00mL铁标准溶液(3.7)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g铁(用时现配)。4 仪器分光光度计。5 试样厚度

12、不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料称取1.0g试样(日，精确至0.0001 g。GB/T 13748.9-2005 6. 2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，盖上表皿，加入5mL 水，分次加入总量为20mL盐酸(3. 2) ，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状(试液量约为10mL，空白试验约为0. 5 mL)，取下，冷却。注:含错的续合金试料，如有不溶性残渣，6. 4. 2 将溶液按表l移入容量瓶中分别按下述操作:铁的质量分数在o.001 1昆匀。

13、铁的质量分数在50 mL，混匀。 0. 0100. 1 0. 1000. 0. 5001. 6. 4. 3 加入4释至刻度，11昆匀，放510 nm处测量其吸6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 铁的质量分数为移取0，2.00，4.00，6.稀释至约50mL，以下按6.4.铁的质量分数为0.005%移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.稀释至约50mL，以下按6.4.3进行。铁的质量分数为0.010%1. 00%时:，混匀，根据试样中铁含量的不同中，以水稀释至约50mL, 5 3 (3. 5) ，以水稀分光光度计波长移取0，1.00 , 3. 00 , 5. 00 , 7.00

14、, 9.00 , 11. 00 mL铁标准溶液(3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，以下按6.4.3进行。6. 5. 2 将部分溶液(6.5.1)移入相应的吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算铁的质量分数(%): 2 GB/T 13748.9-2005 AU AU AU一-vv vh-m m一一一iv PA W . ( 1 ) 式中:m1一一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(g);Vo 试液总体积，单位为毫升(mL); mo 试料的质量，

15、单位为克(g);V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(时的情况不超过5%，重复性限(r)，按以下数据采用线性内插法求得。铁的质量分数/%: 0.0040 0.028 O. 100 O. 422 O. 984 重复性限r/%: O. 000 4 O. 003 0.008 0.013 0.021 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁的质量分数/%允许差/%O. 001 OO. 002 5 0.000 4 0

16、. 002 50. 005 0 0.000 8 0. 005 OO. 007 5 0.001 0 0. 007 50. 010 0 0.002 0 0. 0100. 020 0.004 0. 0200. 040 0.006 0. 0450. 080 0.008 0. 0800. 100 0.010 0. 1000. 250 0.015 0. 2500. 500 0.020 0. 5000. 750 0.030 0. 751. 00 O. 04 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应查找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3 的CON-q泛的-H筒。国华人民共和国家标准镶及镶合金化学分析方法铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T 13748. 92005 出当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当艇印张0.75字数10千字2005年12月第一次印刷开本880X12301/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335339峰书号:155066 1-26788 GB/T 13748.9-2005