GB T 14454.11-2008 香料.含酚量的测定.pdf

1、ICS 7110060Y 41 a亘中华人民共和国国家标准GBT 144541 12008代替GBT 1445411 1993香料含酚量的测定FragranceFlavor substances-Determination of content of phenols(ISO 1272：2000，Essential oils-Determination of content of phenols，MOD)2008-07-I 5发布 20081 1-01实施宰瞀鹊紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 菁GBT 14454112008GBT 14454香料通用试验方法由下列部分组成：第1

2、部分：香料试样制备；第2部分：香料香气评定法；第4部分：香料折光指数的测定；第5部分：香料旋光度的测定；第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估；第7部分：香料冻点的测定；第ll部分：香料含酚量的测定；第12部分：香料微量氯测定法；一第13部分：香料羰值和羰基化合物含量的测定；第14部分：香料标准溶液、试液和指示液的制备；第15部分：黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第n部分。本部分修改采用ISO 1272：2000精油含酚量的测定。本部分与ISO 1272：2000的主要差异为删除了ISO 1272：2000的取样方法及重复性。本部分是对GBT 144

3、5411 1993香料含酚量的测定的修订，主要变化为删除了取样方法，增加了试验报告的相关内容。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：徐易、曹怡、金其璋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1445411 1993。1范围香料含酚量的测定GBT 14454的本部分规定了用容量法测定香料含酚量的方法。本部分适用于酚类为主要成分的香料含酚量的测定。2规范性引用文件GBT 14454112008下列文件中的条款通过GBT 14454的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改

4、单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 144541-2008香料试样制备(ISO 356：1996，MOD)3原理把已知体积的香料含有的酚类化合物转化为水溶性的碱性酚盐，然后测出未被溶解的香料体积。4试剂所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。41酒石酸，粉末状。42氢氧化钾，不含氧化硅和氧化铝，5(质量分数)水溶液。43二甲苯，不含能溶于氢氧化钾溶液(42)的杂质。制备方法：加适量氢氧化钾溶液(42)于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。5仪器

5、实验室常用仪器，特别是下列仪器：51移液管，容量为2 mL、10 mL。52锥形瓶，容量为100 mL。53醛瓶，容量为125 mL或150 mL，颈部长约150 mm，具10 mL刻度和01 mL分刻度。刻度的零线应稍高于圆筒形颈部的底处，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30。54沸水浴。55玻璃棒。56分液漏斗，容量为250 mL。6试样制备按GBT 144541的要求。为了避免在测定时出现相间乳化，可用酒石酸按如下方法进行预处理。取10 mL以上的试样，然后加入酒石酸(41)，加入量为002 gmL。剧烈振摇，但不过滤，按照GBT 1445412008中513的规定用硫酸镁干燥。7操作程

6、序用移液管(51)吸取10 mL经制备的试样(见第6章)于含有约75 mL氢氧化钾溶液(42)的醛瓶1GBT 14454112008(53)中。在沸水浴中加热10 rain，并至少振摇3次。沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液(42)，再加热5 rain，使未转化为水溶性的碱性酚盐的香料上升到醛瓶有刻度的颈部。为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置使分层，冷却至室温，当全部未被吸收的油相都集中到瓶颈时，读出油层的体积。若有乳化现象发生，可用移液管(51)加入2 mL二甲苯(43)。用玻璃棒(55)搅拌乳化层并静置。若乳化现象消失，读出油层的体积。若仍有乳化现象，可在最初振摇前加入2 mL二甲苯重复试验。在某些情况下，测定过程中不需要加热的，将在有关香料产品标准中规定。8结果的表述按式(1)计算试样的含酚量w，以体积分数表示：w一10(10一V) (1)式中：y未被吸收的油相的体积，单位为毫升(mL)。如果测定过程中加入了2 mL二甲苯，则从体积v中减去2 mL。结果表示为最近似的整数。平行试验结果允许差为1。9试验报告试验报告应包括：所用的测试方法；所得到的测试结果；如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件。试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。