GB T 14454.12-2008 香料.微量氯测定法.pdf

1、ICS 7110060Y 41 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 44541 22008代替GBT 1445412一1993香料微量氯测定法FragranceFlavor substances-Method for determination of trace chlorinated compounds2008-07-15发布 2008-12-01实施丰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉仲前 言GBT 14454122008GBT 14454(香料通用试验方法由下列部分组成；第1部分：香料试样制备；第2部分：香料香气评定法第4部分：香料折光指数的测定；第5部分：香料旋光度的测定

2、；第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估；第7部分：香料冻点的测定；第ll部分：香料含酚量的测定；第12部分：香料微量氯测定法；第13部分：香料羰值和羰基化合物含量的测定；第14部分；香料标准溶液、试液和指示液的制备；第15部分：黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第12部分。本部分是对GBT 14454，121993香料微量氯测定法的修订。本部分与GBT 14454121993相比，主要变化是增加了试验报告的相关内容。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：徐易、曹

3、怡、金其璋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 14454。121993。香料微量氯测定法GBT 144541220081范围GBT 14454的本部分规定了用铜片或铜网法定性测定香料中微量氯的方法。铜片法的检测灵敏度高于铜网法。本部分适用于香料微量氯的测定。2原理生成的氯化铜火焰呈绿色。3铜片测定法(第一法)31仪器311铜片，长50 mid，宽40 1TffIl，厚01 mill。312滴管，1 mL约为20滴。31，3本生灯。314坩埚钳。32操作程序321测定取铜片(311)，用坩埚钳(314)钳住，在本生灯(313)火焰上灼烧至铜片两面生成褐色之氧化铜薄膜为止。等铜片稍冷，

4、用滴管(312)将2滴试样加于铜片上，在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复三次，共加试样6滴。然后将铜片竖起，自左至右或自右至左迅速地在氧化火焰上烧过(火焰高度；还原焰约30 ITWll，氧化焰约50 ram)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。322试样含氯的检定如上操作(321)，重复试验三次，如三次均无绿色火焰即作为通过，三次中如有一次有极微的绿色火焰，则应再重复试验三次，如其中再有一次有明显之绿色，则作为不通过。本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。4铜网测定法(第二法)41仪器411铜网，长50 rniil，宽15 mm，筛孔约为20孔。412滴管，1mL约为20滴

5、。413本生灯。414堪埚钳。415玻璃棒，直径为7 mrll。42操作程序421测定将铜网(411)绕在玻璃棒(415)上应恰为2圈。卷好后，用坩埚钳(414)钳住铜网少许，将铜网在本生灯(413)火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。待铜网稍冷，用滴管(412)将2滴试样滴加于铜网上，随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。】GBT 14454122008如此重复三次，共加试样6滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度：还原焰约30 rtID_，氧化焰约50 ram)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。422试样含氯的检定如上操作(421)，重复试验三次，如三次均无绿色火焰作为通过。本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。5试验报告试验报告应包括：所用的测试方法；所得到的测试结果；如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件。试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。2