GB T 14454.7-2008 香料.冻点的测定.pdf

1、ICS 7110060Y 41 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 445472008代替GBT 1445471445491993香料冻点的测定FragranceFlavor substances-Determination of freezing point(ISO 1041：1973，Essential oils-Determination of freezing point，MOD)20080715发布 2008110 1实施宰瞀鹃鬻瓣訾糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 罱GBT 1445472008GBT 14454香料通用试验方法由下列部分组成：第1部分：香料试样制备；

2、第2部分：香料香气评定法；第4部分：香料折光指数的测定；第5部分：香料旋光度的测定；第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估；第7部分：香料冻点的测定；第11部分：香料含酚量的测定；第12部分：香料微量氯测定法；第13部分：香料羰值和羰基化合物含量的测定；第14部分：香料标准溶液、试液和指示液的制备；第15部分：黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第7部分。本部分修改采用ISO 1041：1973精油冻点的测定。本部分与ISO 1041：1973相比，主要技术差异如下：删除了ISO 1041：1973的取样方法；增加了713中的注1和注2；增加了用冻点法测

3、定精油及单离香料中黄樟油素含量、用邻甲酚冻点法测定精油及单离香料中桉叶素含量的方法。本部分是对GBT 1445471993香料冻点的测定、GBT 1445481993香料桉叶素含量的测定邻甲酚冻点法、GBT 144549 1993香料黄樟油素含量的测定冻点法的合并与修订。本部分与GBT 144547144549 1993相比，主要是增加了试验报告的相关内容。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：徐易、曹怡、金其璋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 144547144549 1993。香料冻点的

4、测定GBT 14454720081范围GBT 14454的本部分规定了测定香料冻点、用冻点法测定香料中黄樟油素含量、用邻甲酚冻点法测定香料中桉叶素含量的方法。本部分适用于香料冻点的测定，亦适用于对黄樟油素含量在69以上的精油及单离香料中黄樟油素含量的测定和对桉叶素含量在456以上的精油及单离香料中桉叶素含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 14454的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

5、部分。GBT 144541香料试样制备(GBT 144541 2008，ISO 356：1996，MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 14454的本部分。31冻点freezing point香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。4原理缓慢并逐步冷却试样。当试样从液态转化为固态时，观察其温度的变化。5试剂(仅限于桉叶素含量的测定)所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。51邻甲酚，冻点不低于30，使用时需经蒸馏，取190192之间的馏分，置于干燥具玻璃塞瓶中备用，使用前需与纯桉叶素(100)按其相对分子质量比为10813：15424(邻

6、甲酚：桉叶素)混合后校核其冻点，应为552。52无水硫酸钠。53桉叶素(100)，用无水硫酸钠干燥后备用。6仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器；61校正过的温度计，符合以下要求：水银球长度：10 mm20 mm!水银球直径：5 mm6 ram；刻度：01。这套温度计应允许可测量-20+60之间的任何温度。1GBT 1445472008在有关香料产品标准中将指明特殊需要的温度计。62试管，直径约20mm，长约100mm。63厚壁试管，直径约30 iTiln，长约125 mm。64冻点测定装置(如图1)，包括一个容量约为500mL的广口瓶，配有打孔的软木塞或橡皮塞，孔内塞人厚壁试管(63)，用另一

7、个打孔的软木塞或橡皮塞把试管(62)插入厚壁试管(63)中。将温度计(61)插入试管(62)中，并使其水银球中心部位在液体的中心。65搅拌器，用直径约1 mlTI不锈钢丝制成，一端弯曲成环形(见图1)。单位为毫米厚壁试管水融化着的冰或任何混合冷冻剂图1冻点测定装置图66锥形瓶，25 mL(用于桉叶素含量的测定)。7操作程序71冻点的测定711试样制备按GBT144541的要求。2GBT 1445472008712初步试验如有需要，先将试样温热融化。在试管(62)内冷却几毫升待测试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结，记下此时的温度，并置于冷处。713冻点测定为了达到比初步试验中观察到的温度低5的温度要

8、求，在广口瓶(见64)内加入水、融化中的冰或任何适当的混合冷冻剂。装好厚壁试管(63)。在试管(62)中加入10mL试样(需要时加以融化)。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中所得出的温度，立即把试管(62)插入厚壁试管(63)中，使温度再降低2。必要时，试样中可加入微量从初步试验中得到的固体试样作为晶种。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动。注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。当温度对时间曲线上温度显示出最大值，或至少1 rain保持不变时，记下所观察到的温度。从装置中取出试管(62)，重新液化该试样。重复测定，直至连续两次的测试结果之差不超过02。取最后

9、两次读数的平均值为最终值。注l：个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅拌，不可停止，否则冻点要偏低，例如苯甲酸苄酯等，将在有关香料产品标准中指出。注2：有双冻点的产品，要测定双冻点，将在有关香料产品标准中指出72黄樟油素含量的测定按71测定试样的冻点，测定时应加入微量的晶种。按表1换算成黄樟油素的含量。表1黄樟油素含量换算表(以质量分数计)温度及黄樟油紊古最温度，0 1 2 3 4 5 6 7 8 92 691 694 698 702 705 70，93 71Z 716 720 723 7Z6 730 734 737 740 7444 748 751 754 758 762 766

10、769 773 776 7805 783 787 790 794 797 80，1 804 808 812 8156 819 822 826 830 833 836 840 843 847 8507 854 858 861 864 868 87Z 875 879 882 8S68 890 893 896 900 903 906 910 914 918 9Z19 924 928 931 934 938 942 946 949 95Z 95610 960 963 966 970 97，4 978 981 984 988 99111 995 998GBT 144547200873桉叶素含量的测定73

11、1 桉叶素含量在50以上的试样准确称取21 g=EOool g邻甲酚(51)置于试管”(62)中，再称人经无水硫酸钠干燥的试样3 g士o001 g，将试管(62)插入厚壁试管(63)中，插入温度计(61)，搅拌至完全凝固”，记下回升到最高点的温度。取出试管(62)置热水中搅动”，待试样融化后，再将试管(62)插入厚壁试管(63)中，并将厚壁试管(63)置于广口瓶(见64)中，瓶内盛低于预计冻点510的水。当冷却至试管(62)中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。从装置中取出试管(62)，重新液化该试样。重复测定，直至连续两次的测试结果之差不超过0

12、1。732按叶素含量在50以下的试样准确称取经无水硫酸钠干燥的试样和桉叶素(53)各5 g：l-ooog，置于锥形瓶(66)中混合，称取邻甲酚(51)21 g+O001 g和上述混合试样3 g+OOOl g，按731测定冻点。8结果的表述81冻点试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用表示。精确到01。平行试验结果允许差为02。82黄樟油素含量测得冻点后，按表1换算成黄樟油素的含量。平行试验结果允许差为1。83桉叶素含量831桉叶素含量在50以上的试样，测得冻点后，按表2换算成桉叶素的含量。表2桉叶素含量换算裹(以质量分数计)温度及黄樟油隶含量温度c0 1 2 3 4 5 6 7 8 924

13、456 457 459 460 461 463 465 465 466 46825 469 470 472 473 474 476 477 478 47。9 48126 482 483 485 486 487 489 490 491 492 49427 495 496 498 499 500 502 503 504 505 50728 508 509 511 512 513 515 51_6 51_7 518 52029 521 522 524 525 526 528 529 530 531 53330 534 535 537 538 539 542 542 543 544 54631 547

14、 548 550 551 552 554 555 556 557 55932 560 561 56，3 564 565 567 568 569 570 57233 573 574 576 577 578 580 581 582 583 58534 586 587 589 590 591 593 594 595 596 59835 599 600 602 603 604 606 607 608 609 61136 612 613 615 616 617 619 620 621 622 6241)所用的仪器均需非常干燥。2)在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有微量结晶析出，逐渐凝固时会放出部

15、分热量，使测定结果偏低。3)用热水融化时，水温不得高于其冻点1015，并注意防止水分侵人。表2(续)GB1r 1445472008温度及黄樟油素含量温度co 1 2 3 4 5 6 7 8 937 625 626 628 629 63o 632 633 634 635 63738 638 639 641 642 644 645 646 648 649 65139 652 654 655 657 658 66o 662 663 665 66640 668 67o 672 673 675 677 679 681 682 68441 686 688 69o 692 694 696 697 699 7

16、01 7034Z 705 707 709 71o 712 714 716 718 719 72143 723 725 727 729 731 733 734 736 738 74o44 742 744 746 748 75o 752 753 755 757 75945 761 762 765 767 769 77o 772 774 776 77846 78o 782 784 786 788 79o 792 794 796 79847 80o 802 804 806 808 811 813 815 817 81948 821 823 825 827 829 832 834 836 838 84o

17、49 842 844 846 848 85o 853 855 857 859 86150 863 866 868 871 873 876 878 881 883 88651 888 891 893 896 898 901 903 906 908 91152 913 916 918 921 923 926 928 931 933 93653 938 941 943 946 948 951 953 956 958 96154 963 966 969 972 975 978 981 984 988 99o55 993 997 lOOo832桉叶素含量在50以下的试样，测得冻点后，按表2换算成混合试样桉叶素的含量，按式(1)计算试样中桉叶素含量z，数值以表示：z一2(A一50) (1)式中：A混合试样从表2中查出的桉叶素的含量。平行试验结果允许差为05。9试验报告试验报告应包括：所用的测试方法；所得到的测试结果；如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件。试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。