GB T 14489.2-2008 粮油检验.植物油料粗蛋白质的测定.pdf

1、ICS 67.200 B 33 中华人民11: /飞、aji 和国国家标准G/T 14489.2-2008 代替GBI丁14489.2-1993粮油检验植物油料粗蛋白质的测定Inspection of grain and oils-Determination of crude protein in oilseeds 2008-11心4发布中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国留家标准化管理委员会2009咱们-20实捷发布呼J华人民共军g国家际准粮油检磁植导也油斜黯臻白质的泪il主GB/T 14489.2 2008 讲中国标浓出版社出版发行北京复兴门外三里河北街15号邮政编码:100045

2、同址电话:5852394558517548 中国标被出版校秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/6 印张。.5字数8千字2009年1月第版2009年1月第一次印刷 书号:155056 1-35586 定价10.00元如辛苦E模差错由本社发朽中，心谓换跟权专有使极必究举报电话:(010)68533533 GB月14489.22008削需本书示准是对GB/T14489.21993油料起蛋白盾的测定法能修订。本栋准与GB/T14489. 21993的主要技术差异如下z修改了提拖住引用文件;增加并修改了有关术语和定义;一悻订了试摆布仪器说明:一修订了试样制备; 增加了半微量法和仪

3、器法;一增如了蒸铺步骤的栓段F修订了结果计算。本标准自实藤之挺起代替GB/T14489. 2 1993。本标准癌盟家粮食局提出。本都准白全国棋撞标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家按食结备路无锡装学研究设计院、东海鞍油工业(张家潜有限公司。本样准主要起草人:秦卫国、张春辉、裙爵霞、王岚、王玉辑、周人楷。本栋准所代替挥准的历次版本发布情况为=一一GB/T14489. 21993。I G/T 1碍489.22008椒油检验植物油料粗蛋白嚣的测定1 范围本标准规定了植物油料粗蛋白鬓澜定的术诸如定义、原理、试捕、仪器、试样制备、操作步蝶和结果计算。本辑推适用于摄辑撞料粗蛋白质的割定。2 规范性善

4、1m文件下列文件中的条款涌过本栋准的民用而成先本标准的条款。凡是注我期的引黯文件，其髓后所有的修改单(不包括前误的内容或修订版均不适用于本标准，然雨，鼓勤根据本栋准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不垃日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/丁601钱学试齐IJ标准漓定溶液的制备GB 5491粮食、油料截翰杆样、分挥法3 术谐和定义下列i术语和定义适勇于本标准。3.1 黯蛋白联合量crude protein content 在本标准规定的条件下，测定捷赞浩料中氧的含量，换算得到粗蛋白质含蟹。4 原理在催化知i存在下，用硫酸消化试样中的有在IL物，使含戴物转化成藏酸镀。再

5、如人强碱并藉锢使氮选出，用辙酸较i技氨，用标准酸痛定计算含氧量，乘IV.相应的装自囊换算系数计算出租萤白质含囊。5试1fiJE吁有试剂应是无氮住合物，其纯皮为分析纯，所用的水应是燕榴水。5. 1 硫酸:18 rnol/L. 5.2 混合锻先荆:0.4g疏酸销(CuSO. 5HzO) , 6 g硫攒挥或藏酸铀，磨碎握匀。5.3 氮氧化制溶攘:c(NaOH)400g/L, 400 g氮氧化锅却水溶解并定容至1000 rnL. 5.4 跚酸溶接:c(H3B03)20 g/L,20 g晦酸摇水溶解并定容至1000 rnL。5.5 混合指示剂:1铅1g/L甲基红乙醇(95%)禧液与5份1g/L澳甲酷撮乙

6、醇(95%)榕攘均匀?揉合。5.6 甜酸标准蓓滚:c(HCl)0.1 rnol/L，盐酸标准潜液配制和林定接G到/T601执行。5. 7 攘攘。5.8 硫酸镀z干燥。5.9 跚酸暖牧掖:10 g/L确酸落被1000 rnL，:1111入1g/L澳甲酷撮乙醇(95%)痞夜10rnL , 1 g/L甲基红乙醇潜液7rnL , 400 g/L就氧化铀溶液0.5rnL，混合，置阴凉处，保存期为一个月(全自磷程序用) 5. 10 甲基红擂示到:0.1g甲基红帮子100rnL Z.醇(95%)。6 仪器实验蜜常道仪器设备和以下特殊仪器:1 GB/T 14489.2-2008 6. 1 分析天平:分度假0.

7、0001 g。6.2 粉碎机:易清理，适合各种油料，并且在粉碎过程中不会使物料受热，对试样的水分、挥发辑及油含量谁有影响。6.3 消化护或电炉。6.4 凯民绕瓶:250mL. 6.5 能民燕铺装置:常最直接藩穰式或半微最水蒸气蒸锚式a6.6 容攘瓶:100mL. 6. 7 消化管:250mLo 6.8 移液管和量筒。6.9 较集瓶:150mL、250mLo 6.10 滴)管z酸式。6.11 定氮仪:基于凯民定氮原理的各类型半自动、金自动蛋白肆测定仪。7 试样哥哥备7. 1 杆样、分样按GB5491执行。7.2 大豆、花生等大拉油料试样采黑机械粉碎，有完油料应先去亮后再就械粉碎(6.2L7.3

8、直立靡抨、抽菜抨、大麻籽等小抨粒，以及葵花辈子等情壳小籽粒去亮后的油籽仁在分析蔷可以不粉碎。8 操结步藤8. 1 工法8. 1. 1 试样消化林取试掉。.5 g1 g(含魏最5mg 80 mg)，准确至0.0002 g，孟辑失堆放入航氏烧瓶(6.的中，如入6.4g混合能化剂与试样?昆合均匀，再如入12mL硫酸和2粒君主璃珠，充分榄匀，保证试样完金被硫酸浸湿。将上述结瓶置于通风橱内的电炉上如热。不时旋摇，炭化室温沫消失，然后却大火力至油化被呈透明的蓝绿色，再继续如热1h2 h. 8. 1. 2 禁锢8. 1. 2. 1 常量巍锢法将消化波(8.1.1)冷却，如入50mLlOO mL蒸锻水，摇匀，

9、完金需解疏酸楚，冷却，坦人2粒沸石。将盛有25r成翻酸溶被(5.的和2滴混合指示荆(5.白的收集瓶敢在冷凝管下，使玲凝管的节口浸入液在丢下。浩烧瓶捷小心注入氢氧化锅溶液(5.3)50mL，立即苟蒸馆装置(6.5)相迹，如弗燕槽，使蒸气通过冷凝管进入歧集踉内，直至三镇出液体积约为150mL，降下收集瓶。使冷凝管于日离开攘醋，蝶续费锢1 min，理蒸饿水冲洗玲挺管下口，没液一并收入股枝瓶中，停止燕憬。8. 1.2.2 学锺1世蒸榴法将试样消化液(8.1.1)玲却，加入20mL蒸鸪水，转入100mL容量报中，冷却后用水稀释至剔度线，摇匀，作为试祥分解液。将半微量蒸懦装盟(6.白的冷凝管末端浸入装有2

10、0mL辙毒委潜攘(5.4)的吸收接有2滴混合指示如(5.5)韵收集瓶内.蒸汽发生器(6.出的水中应加有甲基红指示剂。.10)数漓，硫酸数滴，在蕴锚过程中保持民液为橙红色，否期需补加硫酸。准确移取试样分解撞10mL20 mL桂人蒸馆装置(6.白的反应室中，用少量蒸馆水冲洗进梓人口，塞好入口覆璃塞，再加10mL氢氧化铀榕液(5.币，小心提藉玻聘塞使之流人反应室，将玻璃塞藤好，且在入口处加水密封，防止漏气移蒸馆4 min捧下收集瓶使冷凝管末端真开暖较接丽，再藻懦1min，用蒸铺水冲洗冷凝管来端，洗攘均流入技GB月14489.22008集瓶内，然后停止蒸恼。注:8. 1. 2. 1和8.1.2. 2蒸

11、熔法测定结果招近，可任选一种。8. 1. 3 滴定用8.1.2. 1或8.1.2. 2法蒸锢后的吸i在接立那用盐酸钵准洛液滴定，以攘攘出蓝蜡色变成灰红色为终点。8. 1. 4 蒸塘、满定操作步珊的检褒准确称墩0.2g(精确至0.0001 g)硫酸镀(5.的，代替试样，按8.1.2或8.1.3进行操作，挺得的藏酸接含氮最应为21.19 %士0.2%.否期应撞聋加碾、蒸镶和滴定各步赛是否正确8.2 仪器法8.2. 1 试样的消煮称取0.5g-l g试样含氧赣5mg-80 mg)准磷烹0.0002g.放人消化管中，细2片消化片(仪器自备)成6.4g混合催化剂.12四L硫酸，于420c下的消煮炉上清钱

12、至消化液呈透弱的蓝绿色，然后耳雄续如熬，至少0.5h-1 h.取出冷却摇摇入30mL蒸锚本。8.2.2 藕孀采用全启动定氮仪(6.11)时，接仪器本身营量程序进行测定。采用半自功定氮仪(6.11)时，将带消化攘的管子插在菜馆装置上，用25mL髓酸榕液(5.们为吸收法，如入2滴混合器示剂(5.日，蒸辙装置(6.11)的玲凝管末端要搜入装有吸收液的较集黯肉，然后肉串煮管中如人50mL氧氧化销潜藏(5.3)进行蒸错。蒸铺时间以吸收液体积达黯100mL时为宜。摔下收集题，用燕锚水冲洗玲凝管末端，洗攘将需流入收集瓶内8.2.3 滴定用盐鼓掠攘溶液滴定吸i在攘，以榕液由蓝鳝色变成灰红色为终点。8.2.4

13、蒸铺、痛定操作步臻的检查阅8军1.40 9 空白试黯称取约0.5g蘑糖代替试样，人工法接8.1操作步赛进行空白测定，找器法按8.2操作步器进行自测定。消耗盐酸标准潜攘的体积不得越过0.2四Lo10 结果计算试挥中辑资白质的含蠢(W，质最分数计按式(1)计算也1- Vo) X c X O. 014 0 X f X口YT 一一一一X100 . .( 1 ) mX , 式中zX一粗蛋白质的含量以质量分数计).%; V1 满足试样时所需标准酸榕液体积，单位为邂升(mL);Vo一滴定空白时所需标准酸攘攘体租，单位为毫升(mL);c一一房用盐酸标准梅攘攘茧，单位为摩想每升(mo1/L); m一试样质蟹，单

14、控为克(g);V一一试样分解液总体积，单位为毫升(mL); V 试样分解液若在锤甩掉积，单位为辈革升(mL);0.0140 与盐酸标准攘攘相当的、以克表示的氮的股缝让); f 集换算成蛋白质的平均系数。CCNiNS苓户问睛。花籽，5.30;花生，5.46;其他，麻，5.30;, 5. 71 ; GB月14489.2-2008油料中氮换算成蛋白踵的平均系数为:大6.250 重塑性在重复性条件下在得的两次强立蹦定结果允许误提为2粗蛋白肆含童在25%以上时，先许相对锦差为1%。当程蛋白质含量在10%25%之间时，允许相对偏差为2%。当粗蛋白虔含撒在10%以于时，允许相时偏差为3%。11 侵权必究书号，155066，1-35586 定价:10.00元祷版权专有GB/T 14489.2 2008