GB T 14506.26-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第26部分：钴量测定.pdf

1、ICS 73.080 D 53 道昌和国国家标准11: /、中华人民G/T 14506.26-2010 代替GBjT14506.26-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第26部分:钻量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 26: Determination of cobalt content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第26部分z钻量测定GB/T 14506.26-2010 * 中国标准

2、出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066. 1-40970定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目。吕GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:第1部分:吸附水量测定;-一一第2部分:化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定;一一第4部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分z总铁

3、量测定;-一一第6部分z氧化钙量测定;第7部分:氧化娱量测定;一一第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分z五氧化二磷量测定;一一第10部分z氧化锺量测定;一第11部分z氧化伺和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一一第13部分:硫量测定;-一第14部分z氧化亚铁量测定:一一第15部分z惶量测定;第16部分z铀量测定;一一一第17部分:智、量测定;一一第18部分z铜量测定;一一一第19部分z铅量测定;第20部分z铮量测定;第21部分:镇和钻量测定;第22部分:辄量测定F一第23部分:锦量测定;-一第24部分z铺量测定F一第25部分:铝和鸽量测定;一一第26部分z钻量测定;第27部分z镇量测定

4、;一一第28部分:16个主次成分量测定;第29部分:稀土等22个元素量测定;一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第26部分。G/T 14506.26一2010本部分代替GB/T14506.26一1993(硅酸盐岩石化学分析方法(5氯-2-毗睫)-偶氮J-1，3-二氨基苯光度法测定钻量。本部分与GB/T14506.26-1993相比主要变化如下:一一增加了规范性引用文件、警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.26-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家地

5、质实验测试中心。本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.26-1993。GB/T 14506.26-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第26部分:钻量测定普示-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钻量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中钻量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中钻量的测定。测定范围:25g/gl)QOg/g的钻量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/

6、T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分z吸咐水量测定3 原理试料用过氧化铀喊熔分解，水提取，过滤，沉淀用盐酸洛解，分取部分溶液，在pH5的乙酸盐介质中，钻与4-(5-氯-2-毗院)-偶氮J-1，3二氨基苯(5-CI-PADAB)形成组成为1: 2的红色络合物，加入盐酸后，转变为稳定的

7、酒红色络合物。在分光光度计上，于股长570nm处，测量其吸光度，计算钻量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 盐酸。+1)。4.3 盐酸(2+98)。4.4 硝酸0+1)。4.5 磷酸o十1)。4.6 氢氧化铀溶液(20g/L)。4. 7 氨水0+1)。4.8 乙酸铀溶液(500g/L):称取50g结晶乙酸铀(NaAc.3H20)，溶解于水并稀释至100mL。如浑浊须过滤后使用。4.9 铁溶液z称取0.57g高纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加10mL浓盐酸，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至

8、刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg铁。4.10 4-(5-氯-2-毗脆)-偶氮J-1，3-二氨基苯(简称5-CI-PADAB或钻试剂)-乙醇溶液(0.5g/L):称取0.05 g 5-CI-PADAB，置于100mL干燥的烧杯中，加80mL元水乙醇，使其榕解(如有不溶物，置于温水浴中加热助溶，如仍有不溶物则过滤)，移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。1 GB/T 14506.26-2010 4. 11 钻标准溶液=a) 钻标准溶液(100.0g/mL): 称取0.1000 g金属钻(99.99%)，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(4.4)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，

9、移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0g钻;b) 钻标准溶液(2.0g/mL): 分取20.0mL钻标准榕液4.11a汀，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含2.。同钻;c) 钻标准溶液(0.50g/mL): 分取50.0mL钻标准溶液4.11b汀，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含0.5g钻。5 仪器5. 1 分光光度计。5.2 天平z三级，感量0.1mg。6 试样6. 1 试样粒径应小于74mo6.2 试样应在105oC预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干

10、燥试样，在称样的同时，按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2 试料量根据钻含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶灌含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/(g/g) E mL mL 200500 0.2 10.00 10.00 500 0.1 5.00 5.00 注2滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。7.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4 验

11、证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5 测定7.5.1 试料的分解将试料(7.2)置于20mL刚玉带捐中，加入3g过氧化铀(4.1)，混匀，再以1g过氧化铀(4.1)覆盖2 GB/T 14506.26-2010 表面。置于已升温至700.C的高温炉中，熔融10min。取出冷却，置于200mL烧杯中，加60mL热水提取，置于电热板上煮沸3min5 min，用水洗出站塌，站捐内残存的氢氧化物沉淀加几滴盐酸(4.2)溶解，再用水洗净增塌。7.5.2 过滤与沉淀的溶解用中速滤纸过滤，用氢氧化铀溶液(4.6)洗涤烧杯和沉淀10余次，弃去滤液，用10mL热盐酸(4.2)溶解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸

12、过洁、于50mL容量瓶中，用热盐酸(4.3)洗涤烧杯及滤纸至滤液元铁的黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 校准溶液系列的配制取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准榕液4.11b)或4.11c汀，置于一系列25mL比色管中，加1mL铁溶液(4.9)，用水稀释至约10mL，以下按(7.7)分析步骤进行。7.7 测定根据钻的含量(7.2)，分取10.0mL或5.00mL溶液(7.5.2)，置于25mL比色管中，用水稀释至约10mL，滴加氨水(4.7)至氢氧化铁沉淀出现，再滴加盐酸(4.2)至沉淀恰好溶解，加5滴磷酸(4.日，摇匀，放置5min10

13、 min，加2mL乙酸铀溶液(4.的，摇匀，放置10min，加1.0 mL 5-CI-P ADAB乙醇溶液(4.10)，摇匀，将比色管放在沸水浴中加热10min，取出，放置2min3 min;放置后的溶液温度不应低于50.C，在不断摇动下加6mL盐酸(4.2) ，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置20 min，在分光光度计上，用1cm或3cm比色皿，以试剂空白为参比，波长570nm处，测量其吸光度。注:铜、镇和铁也与5-CI-PADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜和镇的有色络合物被破坏，而钻的络合物不被破坏，铁的干扰用磷酸消除。7.8 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐

14、标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的钻量。8 结果计算8.1 计算结果以质量分数以Co)计，数值以同/g表示，按式(1)计算钻量:(m, -mo)V w(Co)=U mVj . ( 1 ) 式中zmj 从校准曲线上查得试料溶液的钻量，单位为微克(g); mo一一一从校准曲线上查得试料空白溶液的钻量，单位为微克(g); Vj一一-分取试料溶液体积，单位为毫升(mL);V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。8.2 分析结果以X.Xg/g、XX.Xg/g、xxxg/g表示。9 精密度硅酸盐岩石中钻量测定结果的精密度见表2。表2精密度成分水平范围m重复性限r克每-士元微-R为一限位-性单一现再Co 5. 092. 6 r=0.592mo.54 R=1. 684十0.118m注z本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。OFON-N.om叮FH白。GB/T 14506.26-2010 献文考参侵权必究nu ntE nu nu A哇-唱AE. 祷创nu R卢问mi-. - 号一价书一定版权专有二氧化硅量测定硅酸盐岩石化学分析方法GB/T 14506. 3 lJ 14.00 JG GB/T 14506.26一2010打印日期:2011年1月12日F002