GB T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定.pdf

1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民=l:I工-、和国国家标准GB/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第30部分:44个元素量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 30: Determination of 44 elements 2010-11-10发布2011-02-01实施 数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目U1=1 GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:一一第1部分:吸附水量测定;一一第2部分:化合水量测定;一一第3部分

2、:二氧化硅量测定;一一第4部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分z氧化镜量测定;一一第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定z一一第10部分z氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一一第13部分:硫量测定;一一第14部分z氧化亚铁量测定z一一第15部分:惶量测定z一一第16部分:铀量测定;一一第17部分:钮量测定;一一第18部分=铜量测定;第19部分:铅量测定;第20部分:辞量测定;一一第21部分:镇和钻量测定;一一第22部分z钮量测定;一一第23部分:锚量测定;一一第24部分:锅量测定

3、;第25部分z铝和鸽量测定;第26部分z钻量测定;一一第27部分z镇量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;第29部分:稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GBjT14506的第30部分。本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家地质实验测试中心。本部分主要起草人z李冰、杨红霞、刘威。GB/T 14506.30-2010 I G/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第30部分.44个元素量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验

4、室工作的实验经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中44个元素量的封闭酸溶-电感藕合等离子体质谱(ICPMS)测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中鲤、镀、锐、铁、辄、钮、钻、镇、铜、辞、嫁、呻、铀、智、纪、错、银、铝、铺、锢、健、坝、制、销、错、敏、锣、铺、轧、饿、铺、钦、饵、锤、健、倍、错、钮、鸽、铠、铅、销、牡和铀等44个元素量的测定，也适用于土壤、沉积物样品中上述元素量的测定。本部分不适用于三氧化二铝含量高于20%的样品中元素量的测定。测定范围:见附录A。2 规范性

5、引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 原理样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。4 试剂和溶班4. 1 水，蒸馆水经离子交换纯化系统纯化。使用前检验水中待测元素含量，保证低于方法检出限。4.2 硝酸(p

6、l.42 g/mL) ，优级纯或高纯，经亚沸蒸锢纯化后使用。4.3 硝酸。+1)。4.4 氢氟酸(pl.16 g/mL) ，优级纯或高纯，经亚沸蒸锢纯化后使用。警告一一氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。4.5 单元素标准储备溶液z具体配制参见附录B。4.6 多元素混合标准储备溶液直接分取单元素标准储备溶液(4.5)配制以下多元素?昆合标准储备溶液，也可用市售多元素混合标准储备溶液进行稀释得到(见表1)。注:制备多元素储备标准溶液时注意元素间的相容性和稳定性。元素的原始标准储备溶液进行检查以避免杂质影响标准的准确度，新配好的标准溶液转移至经过酸洗的、未用过的聚丙烯瓶中保存，并定

7、期检查其稳定性。1 G/T 14506.30一2010表1多元素混合标准储备溶液混合标准储备7G 素元素浓度/溶液介质溶液编号(g/mL) ，Nd，Sm，&，Gd，Tb， 3 mol/L硝酸混标120 Dy ,Ho ,Er, Tm , Yb ,Lu ,Sc , Y Li , Be , Mn , Co , Ni , Cu , Zn , Ga , 混标2Rb , Sr , Mo , Cd , In , Cs , Ba, Tl, 20 3 mol/L硝酸Pb ,Bi ,Th,U 混标3Nb ,Zr , Hf, Ti , W , Ta 20 6 mol/L硝酸，50g/L酒石酸，几滴氢氟酸混标4As

8、,V 20 3 mol/L硝酸4. 7 校准标准溶液用多元素混合标准储备溶液(4.的分别稀释制备校准标准溶液z取100L多元素混合标准储备溶液(4.的至100mL容量瓶中，加人.5mL硝酸(4.2)，用水(4.1)稀释至刻度，摇匀，校准标准溶液3现用现配且补加0.1mL氢氟酸(4.的。4.8 内标元素混合搭液直接分取姥和妹单元素标准储备溶液(4.5)配置内标元素混合溶液，错和妹含量各为10ng/mL。4.9 空白溶液a) 校准空白溶液:硝酸溶液(5+95); b) 清洗空白榕榄z硝酸溶液(2+98)。4.10 单元素干扰榕液分别配制坝、树、错、敏、错、锡(浓度各为1g/mL);铁(浓度为10g

9、/mL);铁、钙(浓度各为250g/mL)单元素榕液，用以求干扰系数走。5 仪器和设备5. 1 电感搞合等离子体虚谱仪a) 仪器能对5u ,. 250 u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽，以四极杆电感藕合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;b) 氢气:高纯级(氢质量分数二三99.99%)。5.2 密封溶样器:不锈钢外套，聚四氟乙烯内罐，容积为10tnL。5.3 干燥箱:最高温度250.C。5.4 温控式电热板:最高温度为250.C。5.5 分析天平:二级，感量0.01mg. 5.6 排气式移液器z规格分别为10L100L、100L1 000L、1mL 5 mL. 5. 7

10、 一次性塑料瓶:容积25mL或50mL。6 试样6. 1 试样粒径应小于74m.6.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。2 G/T 14506.30一20107 分析步骤7. 1 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。7.2 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.3 试料分解7.3. 1 准确称取25mg或50mg(精确至O.Olmg)试料于封闭溶样器的内罐中。7.3.2 加入1mL氢氟酸(4.的，0.

11、5mL硝酸(4.2)，密封。将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185.C士5.C左右。7.3.3 冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5mL硝酸(4.2)蒸发近干，重复操作此步骤一次。7.3.4 加人5mL硝酸(4.3)，再次密封，放人烘箱中，130C加热3h。7.3.5 冷却后取出内罐，将溶液定量转移至塑料瓶(5.7)中。用水(4.1)稀释，定容至25mL(或50 mL)，摇匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。7.4 测定7.4.1 按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素，见附录A，编制样品分析表。7.4.2 调谐:仪器点燃后至少稳定30min，

12、期间用含1ng/mL镀、钻、锢、铺、铀的调谐溶液进行仪器参数最佳化调试。在测定过程中通过三通在线引人内标元素混合溶液(4.8)。7.4.3 校准:以校准空白溶液4.9a)为零点，一个或多个浓度水平的校准标准溶液(4.7)建立校准曲线。校准数据采集至少3次，取平均值。7.4.4 每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液(7.1)。7.4.5 每批样品测定时，同时分析单元素干扰溶液(4.10)，以获得干扰系数h并进行干扰校正。7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液4.9b)清洗系统。8 结果计算8. 1 分析结果的计算按式(1)计算固体样品中待测物的量:式中:(一。) v w(B) =:t:.F

13、 z w(B) 样品中待测物B的量，单位为微克每克(g/g); p一一测定溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po一一-实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一测定溶液体积，单位为毫升(mL);m 被称取样品的质量，单位为克(g)。8.2 干扰校正干扰系数h由式(2)计算:. ( 1 ) k =Peq/ Pin . ( 2 ) 式中zpeq一一干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Pin一一干扰元素标准溶液的已知浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。3 GB/T 14506.30一2010被分析物的真实浓度PU:由式

14、(3)求出:Ptt =Pgr - kpin 式中:ptr 扣除干扰后的真实浓度，单位为微克每毫升(g/mL); pgr-一被分析物存在干扰时测得的总浓度，单位为微克每毫升(g/mL); h一一干扰系数;pin-一被测样品溶液中干扰物的实测浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。9 精密度. ( 3 ) 选择7个不同类型、不同含量范围的地球化学样品，在5个地质实验室进行了方法精密度实验。表2是5家实验室对7个含量水平样品测定3次结果统计得到的重复性和再现性数据。表2精密度表单位为微克每克元素水平范围m重复性限再现性限RLi 7. 8103 r=O. 128 1mo.763 R=O. 979 3mO.

15、333 8 Be 0.2711.7 r= O. 103 3mo. 8538 R=O. 203 7mO634 1 Sc 1. 8-14.1 r=O. 814 7m-0.0775 R=2. 703 3m-0.3911 Ti 576-11 978 r=0.074 5m9976 R=O. 009 8m!.3014 V 11. 5-152 r= O. 270 6mo. 6518 R=O. 335 Omo.四38Mn 109-1169 r= O. 362 2mO.724 1 R=O. 352 7mO.g48 Co 2.4-40 r= O. 205 3mo. 7062 R=O. 270 3+0.129 4m

16、 Ni 4.9-115 r=1. 735 1十0.0353m R=1. 3152十O.096mCu 6.4-138 =0.762 4mO.4424 R=O. 716 3mO.669 Zn 16-134 r=O. 364 6mO.671 8 R=O. 856 2mO.6026 Ga 2.1-23.5 r= O. 054mO 925 1 R=0.0486m!.2723 As 0.98-76 r=0.436 6十0.0416m R=O. 39B 1mo.7718 Rb 9. Q_,.,. 359 r=O. 104 8mO.885 2 R=O. 063 6m 1.l916 Sr 48-1038 =0.

17、025 4m 1.l951 R二年O.073 9m!. 1841 Y 3.3-48.8 r=O. 135 3mO.1905 fR=O. 116 6m!.059 Zr 21-369 r=O. 057 8m!.0184 R= O. 060 4m!. 144 2 Nb 1. 9-66. 3 r=O. OS3 3m!.02 R=0.2542mo.9934 Mo 0.22-6.2 r= O. 236 4mO.5444 R=0.2548mo.6526 Cd 0.027-0.15 r=0.034 6m-0.083 2 R=O. 081 8mO.113 9 In 0.024-0.30 r=0.007 3+0.

18、021 7m R=O. 032 3mO.210 1 Cs 0.72-29.4 =0.0764mo.8989 R=O. 143 2+0.194 3m Ba 31-846 r=O. 171 7隅。.8211 R=O. 588 2mO.195 1 La 4.8-68 r= O. 030 2m!. 242 1 R=O. 082 4m!.059 9 Ce 8.7-142 r=O. 079 2mO.9868 R=O. 167 5mO.883 1 Pr 1. 213. 8 r= 0.083 2m!. 001 9 R=O. 184 8mO.7774 4 GB/T 14506.30-2010 表2(续)单位为微

19、克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RNd 3.9-47 r=0.049 1m!. 095 8 R= O. 094 2m!. 0362 Sm 0.8-8.8 r=0.0759mo.33 R=0.099 2m0.951 Eu 0.17-2.8 r=O. 092 7mO.5538 R=0.023 6+0.086 1m Gd 0.67-7.7 r=O. 090 9mO.872 R=O. 299 8mO.825 2 Tb 0.11-1. 3 r=0.07mO.6251 R=0.1741mo.8142 Dy 0.54-8.1 =0.076 2mO.72 R=O. 167 7mO.852 7 Ho 0.

20、10-1. 8 r= O. 063 1mo.781 2 R=0.1428m!.0352 Er 0.34-5.8 r=O. 082 4mO.825 1 R=O. 098 2m!. 042 1 Tm 0.053-1. 1 r=0.0724mo.m R=O. 264 1m 1.2023 Yb 0.3-7.7 r=O. 103 6mO.863 R=O. 189 2m!. 0 7 Lu 0.046-1. 1 r=O. 085 4mO.8033 R=0.209 7m!.036 9 Hf 0.54-14.8 r=O. 115 8mO.96 8 R= O. 230 3mO.885 2 Ta 0.124-10.

21、37 r=O. 307 OmO.506 8 R=O. 242+0. 25m w 0.24-30.6 =0.2729mo.894 R=O. 394 5mO.873 7 Tl 0.09-1. 5 r=O. 018 5十0.0382mR=O. 024+0. 085m Pb 7.6-122 r=1. 0847+0.043 2m R=1. 018 1mo.807 Bi 0.055-16.4 r=O. 139 3mO.633 6 R=O. 260 6mO.593 5 Th 1. 5-48. 5 r=O. 083 6m!.0893 R=O. 266 8mO.937 U 0.67-14.3 r=O. 089m

22、!.055 1 R=O. 189 1m!. 064 1 注2表中m为n次测量含量平均值。5 GB/T 14506.30-2010 附录A(规范性附录)分析同位素、方法栓出限和测定范围本部分测定元素的分析同位素、内标、方法检出限、测定范围及选用的干扰校正公式见表A.l.表A.1分析同位素和方法检出限分析同位素内标方法检出限a/测定范围/干扰校正公式干扰注释b监测同位素(g/g) (g/g) Li 103Rh 1. 0 1. 0500 9Be 103Rh 0.05 O. 0550 45 Sc 103Rh 0.1 O. 1500 Ca1 H Ca 47Ti 103Rh 3.0 3020 000 51

23、V 103Rh 2.0 2. 0500 一3.127 X 53 Cr-O. 113 X 52 CrJ 52 Cr, 53Cr 55Mn 103Rh 0.5 O. 55 000 59CO 103Rh 0.2 O. 2500 60Ni 103Rh 1. 0 1. 0500 CaI6Q Ca 65CU 103Rh 0.2 O. 2500 49TiI6Q 49Ti 66Zn 103Rh 2.0 2. 0500 50Ti16Q 50Ti 7l Ga 103Rh 0.2 O. 2100 55Mn16Q 55Mn 5 As 103Rh 1. 0 1. 0500 一3.1322X40 Ar37Cl 3Cl 8

24、5Rb 103Rh 1. 0 1. 01 000 88 Sr 103Rh 0.2 O. 22 000 89y 103Rh 0.01 O. 01100 90Zr 103Rh 0.05 O. 052 000 93Nb 103Rh 0.01 O. 01200 98Mo 103Rh 0.2 0.2100 一0.146XRu98Ru,58Fe40 Ar, 98Ru,58Fe 114Cd 103Rh 0.02 O. 0220 一O.084 6 X 117 Sn 114 Sn, 98 M016 Q 114 Sn, 98 Mo 115In 103Rh 0.005 O. 00510 一O.046 X 117 S

25、n 115Sn 115Sn 133CS 103Rh 0.02 O. 02100 135 Ba 103Rh 0.5 O. 52 000 119Sn16Q 119Sn 139La 185Re 0.01 0.01500 l40Ce 185Re 0.01 O. 01500 H1 Pr 185Re 0.01 O. 01100 146Nd 185Re 0.01 O. 01100 14Sm 185Re 0.01 O. 0150 6 GB/T 14506.30-2010 表A.1(续)分析同位素内标方法检出限a/测定范围/干扰校正公式干扰注释b监测同位索(g/g) g/g)153Eu 185Re 0.003

26、0.003-50 137BaO 137Ba l40Ce70H 157Gd 185 Re 0.01 0.01-50 141 Pr60 140 Ce, 141 Pr 159Tb 185 Re 0.003 0.003-50 一1.47X旧Dy_O.76X63Dy143 Nd60 6Dy, 63Dy 163Dy 185 Re 0.003 0.003-50 165Ho 185Re 0.003 0.003-50 166Er 185Re 0.003 0.003-50 169Tm 185Re 0.003 0.003-50 172Yb 185Re 0.01 0.01-50 175Lu 185Re 0.003 0

27、.003-50 178Hf 185Re 0.01 0.01-100 182W 185Re 0.1 0.1-100 181Ta 185Re 0.05 0.05-100 205Tl 185Re 0.1 0.1-50 206 Pb , 207 Pb , (1. 0) X (06 Pb) + (1.0) X 185Re 0.1 0.1-500 208 Pb, (07Pb)+ (1. 0) X (08Pb) 209Bi 185Re 0.05 0.05-100 232Th 185Re 0.8 0.8-100 238U 185Re 0.003 0.003-100 a方法检出限是用实验室试剂空白的10次测定结

28、果的10倍标准偏差计算求得，稀释倍数为1000。所列检出限是在附录C所列仪器条件下测定。b干扰注释栏中的多原子离子干扰需采用求干扰系数的方法进行校正。7 GB/T 14506.30-2010 附录B(资料性附录)单元素标准储备溶液的配制曹示一一本标准所用高纯八氧化三铀、二氧化牡试剂具有政射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。B.1 钮标准溶谊(1.000 mg/mL) 准确称取0.5324 g光谱纯碳酸惶(LizC03)，置于烧杯中，加入5mL水润之，盖上表面皿，缓慢滴加20mL硝酸。+口，低温加热至全部溶

29、解，煮沸赶COz。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.2 镀标准溶液(0.500mg/mL) 准确称取0.1388 g光谱纯氧化镀(BeO)，置于烧杯中，加入10mL氢氟酸，5mL硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用40mL盐酸0+1)溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.3 毓标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1534 g经850.C灼烧1h的光谱纯三氧化二坑(SCZ03)置于烧杯中，加入20mL盐酸。+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.4 铁标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.5000

30、g海绵铁(Ti)，置于烧杯中，加入200mL盐酸。+口，加热至溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用盐酸0+1)稀释至刻度，摇匀。B.5 饥标准溶液(1.000mg/mL) 准确称取0.1000g光谱纯金属饥(V)，置于烧杯中，加入40mL硝酸0+1)，加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.6 钮标准溶擅(1.000 mg/mL) 准确称取0.3471g光谱纯四氧化三锺(Mn304)，置于烧杯中，加入25mL浓盐酸，加热至溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.7 钻标准溶液(1.000mg/mL) 准确称取0.1407g高纯三氧化二钻(C

31、OZ03)，置于烧杯中，加入40mL盐酸0+口，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.8 锦标准溶液(1.000mg/mL) 准确称取0.1409 g光谱纯三氧化二镰(Niz03)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.9 铜标准溶灌(1.000 mg/mL) 准确称取0.1000g电解铜(Cu)，置于烧杯中，加入10mL硝酸0+1)，微加热使Cu完全溶解后，8 GB/T 14506.30-2010 加入适量水及10mL硝酸。+1)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。电解铜

32、处理:浸泡在盐酸(5十95)中，煮沸5min，取出用蒸馆水冲洗干净。干燥后称样。B.10 锦标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取O.124 5 g经8000C灼烧1h的高纯氧化铮(2nO)，置于烧杯中，用水润湿。加入40mL 硝酸0+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.11 镜标准溶液(1.000 mg /mL) 准确称取0.1344 g高纯三氧化二嫁(Ga203)，置于烧杯中，加入20mL盐酸o十1)，在水浴上加热至溶解。冷却后移入100rtrL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B. 12 呻标准溶遭(1.OQO mg/mL) 准确称取O.132

33、 ) g高纯三氧化二呻(AsZ03)，置于烧杯中，加少量水润湿。滴加氢氧化铀溶液至三氧化二呻刚好溶解。加入20mL硝酸0+1)，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B. 13 翻标准溶溃。.000mg/mL) 准确称取O.141 5 g高纯氯化蜘(RbC1)，置于烧杯中，加水溶解。溶解完全后移入100mL容量瓶中。用水稀释至J度，摇匀。B.14 锦标准溶液(1. 000 mg /mL) 准确称取0.2415 g经70.C干燥2h的高纯硝酸银Sr(N03)2置于烧杯中，用水润湿。加入20 mL硝酸0+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀蒋至刻度，摇匀。B. 15 缸

34、标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1270g经850oC灼烧过的高纯三氧化二纪CY203)，置于烧杯中，加入20mL硝酸。+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B. 16 错标准溶液(1.000mg/mL) 准确称取O.135 1 g高纯二氧化错(2r02)，置于聚四氟乙烯增崩中，加入5mL氢氟酸，盖上增塌盖，加热至溶解后，移去增桶盖冒烟至增塌内溶液为0.5mL左右，加入20mL硝酸0+1)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至1mL塑料瓶中保存。B.17 银栋准溶液(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1

35、430 g光谱纯五氧化二锯(Nb20S)，置于聚四氟乙烯站塌中，用水润湿。加入5mL 氢氟酸，盖上站捐盖，在低温电热板上加热至溶解。移去士甘塌盖冒烟至约0.5mL左右，加10mL浓盐酸及少量水。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至100mL塑料瓶中保存。B.18 锢标准溶班(1.000mg/mL) 准确称取0.1500 g经500c灼烧1h的高纯三氧化锢(Mo03)，置于烧杯中，用水润湿，加入浓氨水10mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约2mL左右，加入20mL硝酸0+1)。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9 GB/T 14506.30

36、-2010 B.19 锦标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1142 g高纯氧化铺(CdO)，置于烧杯中，加入20mL硝酸。十1)，加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.20 锢标准溶液(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1000 g高纯金属锢(In)，置于烧杯中，加入10mL浓盐酸溶解。将溶液移入100mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。B.21 铠标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1267 g经105c烘干2h的高纯氧化铠(CsCl)于烧杯中，加水溶解。溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.22 银标准溶液(

37、1. 000 mg/mL) 准确称取0.1437 g经105c干燥2h的高纯碳酸坝(BaC03)，置于烧杯中，加入水及20mL硝酸(1 +1)，加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.23 锦标准溶漳(1.000mg/mL) 准确称取o.117 3 g经850.C灼烧过的高纯三氧化二制(LaZ03)，置于烧杯中，用水润湿，加入20 mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.24 锦标准溶液(1.000 mg /mL) 准确称取O.122 8 g经850c灼烧过的高纯二氧化铺(CeOz)，置于烧杯中，加入20mL硝酸(1

38、十口，并加2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.25 错标准溶灌(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1208 g高纯氧化错(Pr6011)于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.26 敏标准溶液(1.000mg /mL) 准确称取0.1166 g高纯三氧化二铁(Ndz03)，置于烧杯中，加入40mL盐酸。+口，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.27 锋标准溶液(1.000mg /mL) 准确称取0.1160 g高纯三氧化二侈(SmZ

39、03)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.28 错标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1158 g经850.C灼烧过的光谱纯三氧化二销(EUZ03)，置于烧杯中，加入30mL王水(1十1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.29 轧标准溶渣(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1153 g经850c灼烧过的光谱纯三氧化二号L(Gdz03)，置于烧杯中，加入30mL王水10 (1 +1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.30 锦

40、标准溶液(1. 000 mg/mL) GB/T 14506.30-2010 准确称取o.117 6 g经850.C灼烧过的高纯氧化棋(Tb407)，置于烧杯中，加入30mL王水。+1)，低温加热至榕解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.31 铺标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1148 g经850.C灼烧过的光谱纯三氧化二铺(Y203)，置于烧杯中，加入30mL王水(1 +1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.32 钦标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1146 g经850.C灼烧过的高纯三氧化二钦(H020

41、3)，置于烧杯中，加入30mL王水(1 +1)，低温加热至溶解笛冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.33 饵标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1144g经850.C灼烧过的高纯三氧化二饵(Er203)，置于烧杯中，加入40mL盐酸(1十1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.34 锯标准溶H!C1. 000 mg/mL) 准确称取0.1142g经850.C灼烧过的光谱纯三氧化二锯(Tm203)，置于烧杯中，加入30mL王水(1 +1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.35 错标准溶遭

42、(1.000 mg/mL) 准确称取O.113 9 g经850.C灼烧过的高纯三氧化二错(Yb203)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+口，低温加热至潜解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.36 锯标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1137 g经850.C灼烧过的高纯三氧化二倍(LU203)，置于烧杯中，加入30mL王水(1 +1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.37 错标准溶液(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1179g光谱纯三氧化二错(Hf203)，置于聚四氟乙烯塑料增塌中，用水润湿。加入5 mL氢氟酸

43、，盖上站塌盖在电热板上低温加热至完全溶解。打开站捐盖蒸发至约0.5mL左右，加10 mL盐酸及少量水。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即移入塑料瓶中保存。B.38 钮标准溶灌(1.000 mg/mL) 准确称取0.1000g高纯金属钮(Ta)，置于塑料塌中，加入2mL-3mL氢氟酸，盖上站塌盖在电热板上低温加热至完全溶解。打开土甘捐盖蒸发至约0.5mL左右，加10mL盐酸。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即移人塑料瓶中保存。B.39 锦标准溶谴(1.000mg/mL) 准确称取0.1261 g经500.C灼烧过的氧化鸽(W03)，置于烧杯

44、中，加入2g固体碳酸铀及少量水，GB/T 14506.30-2010 低温加热至溶解。溶解完全后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。B.40 钝标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1117g，经105.C烘2h的光谱纯三氧化二铠(T1203)，置于烧杯中，加入10mL硝酸(1 +1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.41 铅标准溶液(1.000mg/mL) 准确称取o.107 7 g高纯氧化铅(PbO)，置于烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B

45、.42 锦标准溶遭(1.000 mg/mL) 准确称取0.1115 g高纯三氧化二铀(Bi203)，置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+口，低温加热至完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.43 仕标准溶液(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1138 g二氧化牡(Th02)，置于烧杯中，加入10mL盐酸和少量氟化铀，加热溶解后，加入2mL高氯酸，蒸发至干。加入2mL盐酸，在水浴上蒸干。加入20mL盐酸(2+98)，微热，冷却后用盐酸(2+98)转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。B.44 铀标准溶液(0.500mg/mL) 准确称取0.0590 g高纯八氧

46、化三铀(U308)，置于烧杯中，加入20mL硝酸(1十1)，低温加热至榕解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.45 锦标准溶液(0.1mg/mL) 准确称取0.0386 g光谱纯氯姥酸镀【(NH4)3RhCls.1. 5H20，置于烧杯中，加入10mL盐酸和少量氯化铀溶解。移入100mL容量瓶中，用盐酸。+9)稀释至刻度，摇匀。B.46 镰标准溶灌(1.000 mg/mL) 准确称取1.4406 g高纯镰酸镣(N凡Re04)，置于烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.47 铁标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.1000 g高纯金

47、属铁(F时，置于烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.48 钙标准溶液(1.000 mg/mL) 准确称取0.2498g高纯碳酸钙(CaC03)，置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸(1+1)至溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.49 锡标准溶液(1. 000 mg/mL) 准确称取0.1000 g分析纯金属锡(Sn)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1十1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶，用盐酸。十1)稀释至刻度，摇匀。GB/T 14506.30-2010 附录C(资料性附录

48、)电感辑合等离子体质谱仪工作参考条件以某四极杆电感藕合等离子体质谱仪为例的工作参数见表C.L表C.1电感辑合等离子体质谱仪工作参考条件参数设定值参数设定值ICP功率/W1 350 跳峰3点/质量冷却气流量/(L/min)13.0 停留时间10 ms/点辅助气流量/(L/min)0.7 扫描次数40次雾化气流量/(L/min)1. 0 测量时间60 s 取样锥孔径/mm1. 0 截取锥孔径/mm0.7 13 GB/T 14506.30-2010 参考文献lJ EPA Method 200.8 Revision 5.4(1994)-美国国家环境保护署方法200.8，5.4版(1994).2J DZ

49、/T 0223-2001 电感藕合等离子体质谱分析ICP-MS)方法通则.3J 何红寥，李冰，韩丽荣，孙德忠，王淑贤，李松.封闭压力酸溶-ICP-MS法测定地质样品中47个元素的评价.分析试验室.2002，21(5): 8-12. 4J 李冰，杨红霞.电感捐合等离子体质谱原理和应用.北京:地质出版社，2005.14 EON-a.omZH阁。华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第30部分:44个元素量测定GB/T 14506. 30-2010 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.25 字数28千字20