GB T 14610-2008 粮油检验.谷物及制品中钙的测定.pdf

1、ICS 67.040 X 04 喧嚣中华人民圭七和国国家标准粮油检验GB/T 14610-2008 代替GB/T14610-1993 谷物及制品中钙的测定Inspection of grain and oils-Determination of calcium in cereals and cereal products 2008-11-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局中国国家标准化管理委员会2009-01-20实施发布GB/T 14610-2008 目U1=1 本标准代替GB/T14610-1993(谷物及谷物制品中钙的测定。本标准与GB/T14610-1993相比主要变化如下

2、:修改了标准的中文名称，标准中文名称改为粮油检验谷物及制品中钙的测定); 规定了样品的质量为10g; 一用氨水溶液洗涤草酸钙沉淀并荡洗烧杯;过滤采用中速定量元灰捷、纸。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人:伍松陵、薛雅琳、程树晕、唐芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 14610-1993 c I GB/T 14610-2008 粮油捡黯谷物及最j品中钙的测定1 菇菌本标准规定了谷物及制品中钙的测定照耀、试娟和材料、仪器设备、操作步臻、结果计算及重复桂a本标准适用于谷物及制品中钙的测矶。2 规范性引用

3、文件下列文件中的条款通过本书最攘的引用而成为本标准的条款。凡是往日期的引用文件，其随后所有的修改单不包摇勘误的内容或惨订般均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标概达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新般本。凡是不注白期的引用文件，其最新版本适蹄于本帐稚。GB/T 601 化学试费舔攘藕主运溶攘的制备3 嚣建样品经灰先后，在酸性搭攘中钙与董事酸生或草酸钙，经藏酸搭解后，黑高锺酸掷辑推潜液捷定，计算出钙的含量。4 试J如材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。4. 1 灰化助剂z优级纯浓硝酸。4.2 草酸溶液z称取草酸(HZC204 2日20)3.9g，溶于1000mL水中。4.3 0.01 mol

4、/L高辑酸锦标樵游液z称取高镜酸怦1.58 g，溶于1000 mL水中，按GB/T601进行标定。4.4 漠甲酷撮指示弗:草草取澳甲酷雄1.0g溶于2mL3 mL氢氧化销(100g/L)搭液中，加水稀释至100 mL. 4.5 乙酸锅蓓滚z和政乙酸销(CI仁COONa3H20)33 g，需于100mL水lft.4.6 6 mol/L盐酸z量取雄主主般500mL，如*-500 mL 7重匀。4. 7 O. 5 mol/L盐酸2蠢取80mL盐融机.的，用水草草释至1000mL。4.8 氨*-需液:1mL戴本如人50mL水中a4.9 硫酸需被:5mL浓疏酸如入125mL7.K中as 仪器设备实验室常

5、用仪楞，尤其是下列仪器:5. 1 石英蜻塌或黯附蜗z直径60mm，体积35mL。如果选用黯咱柄，则费求无型轴、暨面光滑、完全无裂纹。5.2 高温电阻护。5.3 中速定量无灰撑纸。5.4 粉碎磨z能将样品斡碎，使其能全部通过0.45mm孔第(40到) 6 操作步囊6. 1 样品普通备取待瓣样品粉碎烹全部通过0.45mm孔鳝(4013)，至少准备协g样品。G/T 14610 2008 6.2 试样处理准确称取10g试样，精确至0.0001 g，虽毁于瑞壤(5.1)中，放在电熬极主炭化交无摆u将士甘蜗移至巳预热的高温电阻炉(5.2)中，550c下灰住至不含碳粒为企约5h6 h)。取出已经灰化好的挥品

6、，敖入干燥器IDL玲却至2至泪，加入5mL 5 mol/L盐毅(4.的，要求盐酸从结唱的上薛西姆均匀加入，达翌i冲我黯题壁的放果，然后置于电燕板上丢在发至近千。向士吉域中如人0.5mol/L盐酸(4.7)2mL潜解残留物，贵，如盖表面E且，置于电弗板上加热5mino 用水冲洗表爵昆，然后将增棋中的搭解物质茄克灰器就过捧烹500mL的:民杯中，稀释圣约150 mL. I句烧杯中漓如漠甲盼操指法完j(4.的8滴10痛和足3载的乙酸幸自溶液(4.川，使潜液呈蓝色(pH在为4.这5.0)，加盖表噩噩，在电热板上如热至沸腾。用满管蟹援滴入草酸溶被(4.2)，每3s5 s如摘，滴定烹禧液呈锦色为止(pH值

7、为4.44.的。如果呈黄蜂色或者蓝色将不利于草酸钙汪淀。煮捧上述榕液1min2 min，静置澄清过夜。将t层请接用中辈革定量无灰撞纸过搅，用氨水溶攘(4.的分2次3tX恍涤沉淀并撮荡烧杯，合并过撑，弃去滤液。用己如燕至80.C90 c的确酸溶被(4.9)洗捺过滤滤蛙并潜解沉淀物。注1:为了缩短灰化的处理时间或处理难以灼烧至不食碳毅的样品，可采用优级纯浓硝酸作为灰化助剂(4.1)。注2:为了防止培揭因骤冷而破裂，可将己灰化好的样品于高温也应炉中断电过夜，6.3 滴定用离锚酸饵标准溶被(4.3)滴预先如热主70 c 90 c的撒液，至榕攘呈竣粉色并维持30s不褪色。将预先想热交70C90 .C的硫

8、酸榕攘(4.的约150mL崩离锺酸梆标准潜攘(4.3)滴班室呈挠赣色并维持30s不橙色，作为空白告.7 铺果计算试样中钙的于基含量(H)以J1量分数表示，单位为辈革克每克(mg/g)，按式(1)计算:H 式中z(-Vo)XcX100 m X (1- X) H 试样中钙的干基含壁，单位为毫克每克(mg/段:。空白消提高锺醺绑标准溶液的体农萝单位为毫升(mL); V 试样消挺高锚酸挥标准潜攘的体积，单位为主毫升(mL); C一高锚酸挥标准溶攘的撑起之法度，单位为靡却每升(mol/L); m-一试样勇蠢，单位为克(g);X 试祥水分含量，%;100-1 mollL的高键酸挥溶液相当于钙的毫克数。8

9、慧簸性. ( 1 ) 在胃一实拴室，由间一操作者使用相同设备，按相同的测定方法萝并在面时向内对间一样品连续进行病次测定的结果的绝对惹恼不应大于这两个栅定值的算术平均值的10%。2 OONloZ立同路口华人民共和国家标灌精铺栓验谷物及制品中钙的翠UE:GB/丁146102008国出2 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三攘河北街16号邮政编码，100045闲扯电话，68号2394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销. 印张0.5字数5千字2009年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年1月第一版 书号:1550部.1-35552定价怡，元印装差错由本社发行中出调换摄技专有佳权必究举报电话，(010)68533533如GB/14610-2008