GB T 14949.5-1994 锰矿石化学分析方法 钛量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准铀矿石化学分析方法铁量的测定Manganese ores-Determination of titanium content GB!T 14949.5 94 牛;标准等放采用国际标准ISO7723-1984(锚矿石及精矿一一钦含量的测定一1.v-安拌毗林可1悦Jt度u、。1 主题内容与适用范围牛、标准规定了之交替毗琳甲烧分光光反法测定钦量。牛二标准适1+1T说矿石、组精矿、烧结矿巾tJ量的测定。测定范围，0.01%0. 50%。2 方法提要试佯!lJ盐龄、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用硫酸、氢氟酸处理后，用焦硫酸梆熔融。1容i9:在1.01.Lmol/L盐酸介质中，加入二安替

2、毗琳甲烧，使与铁生成黄色络合物。于分光光度汁液-i(:8S nm处，测过其吸Yt度。3 i武费。3. 1 111硫酸御。3- 2 盐酸(1.19g/mLl。3- 3 盐酸(+ 1 )。3. 4 盐酸(l+50)。3- 5 硝酸(，01.42 g/rnI.l 0 3. 6 fii酸(1+1)。3. 7 硫酸(11-9)们3.8望L如L酸(1.1.1g/mLl, 3- 9 抗坏血酸洛液(100g!L) ，用时配制。3. 10 .安替H比咐;甲炕(C口HO，N，)溶液(50g/Ll，称取10g二安替毗琳甲炕(无水物)I二J40 n】L盐酸(1+ ll)中溶解(必要日I可110热)，移入200mL容量

3、瓶中，并用相同浓度盐酸稀释至在1度，说匀。过滤l二棕包瓶中保存。用时配制。3. 11 铁标准贮存溶液可用以F两个方法巾之一制备此溶液。3- 11.1 称取O.1670g顶先在850900C灼烧40mn的二氧化tJ(光谱纯).宜于带盖的18.ttt)芮中。1m入4-6g!l硫峻押(3.1).先在300400C电炉k烘烤，以除去试开rl中的水分，然后在7007)OC熔融，11至熔融物清亮。将耳I揭冷却.并放于200mL烧杯中，加入50mL硫酸(3.7) ，低温加热以溶解熔j夹.时硫酸(3.7 )洗净.ttt品及盖后移去。将此i容液移入1000 mL容量瓶中，用优酸(3.7)稀释全刻度J昆主此i在波

4、lO1L含100阳铁。国家技术监督局1994-01-18批准1994 10- 0 1实施严2趴G,T 14949 5 94 3.11- 2 fif取。l仆o0日金属饮(9日95JJ.溶解f20 rnL硫酸(J.b)巾，市解h-;川人:一J悄悄恨(3.5).jj蒸发主山现内俐5，.-_.，lOmin.i令却。jJn人50mL热硫酸C-;7 ) j行解盐类G冷却.悔人11)1 , I IllL轩tl:瓶中，f!l硫酸(3.7)稀释罕刻度，混匀。此?在液1mL含100阿以。3.12 钦标准情液移取50.0mL tI标准贮存溶液(3.11).阿r250 mL容Lt脱巾.用硫酸(3.7 )稀样年刻It沮

5、坷，此j样l1 n汀，ftz(111日铁。4 仪器、设备常用实验室仪黯反4. 1 铅均塌4. 2 酒精昨黄土T或吗弗炉.可将温度挂制在70()-7,0 (范lltl内。4. 3 分光光!主叶具有近紫外可见区分光光度iI。5试样试样阿通过。100mm筛网.并在实验丰条件下风干。6 分析步骤6. 1 试料垃称取0.91.1g试样，精确至O.000 1 g 0 与测定同时耐取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钦量结果时，应将所得结果(质使百分数y乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定钦量的质量百分数。100 换算系数(K)100 - A 6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定

6、6. 3. 1 将试料(6.1)宵-J二200mL烧杯中，vn几滴水润湿。加入30mL盐酸(3.2)，盖l表n，fl/;加热分解3040mJO.然后加入5mL硝酸(3.5)，加热至无二氧化氮烟.冷却。加入ZOmL硫酸(3.川继it加热空冒浓的自烟约5-10mm.冷却。加入20mL盐酸(3.3)反50mL热水，并加热至可浴盐类i忏解俨6. 3. 2 以含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤，用带块滤纸的玻璃棒擦净烧杯哇上的沉淀微粒.*1f H 全部转移军滤纸上.并肘热盐酸(3.4)洗净烧杯和带有残渣的滤纸23次，然后1+1热水洗810次.滤液以400mL烧杯承接，保留滤液。6. 3- 3 将有残渣的滤纸(

7、6.3.2)转移至号白地锅中，干燥、灰化，排在71)0750C灼烧011至完全!J(j七均1-.，1令却卅坝，加入几滴水润湿残渣，加入5，-._，6滴硫酸(3.6)、56mL氧氟酸(3.8)，级慑力日热f注目尽tJ炯.冷却。6. 3- 4 在?自用j芮中，加入12g焦硫酸斜(3.1) ，在30010()C烘烤以除去其，1 的水分.然后是HrJtfl蜗thi，于71)0750C熔融5-10min 0将冷却的增涡连盖放入200mL烧杯中，加入30mL优酸门户.加热、设取。将此溶液与滤液(6.3.2)合并.加热蒸发至溶液体积大约为150mL，岭却用啕移人2巾mL容址服中，用水稀释主刻度，说匀。、与有

8、坝和铅的硫酸盐布在时，在分取1在液之前，应将溶液用慢连被纸干过jlEU6. 3. 5 按夜1分取试液(6.3.4)11:f 100 mL容量瓶中(唁臼试液应取与试料济液机JI司体积)飞GB!T 14949.5-94 .1 1 铁量分取试液(6.3.41分取试液(6.3.1)叶铁培4叫mL Ig 一一-一一二二0.01-0，10 20 仨10.10口一一一一-一一一一一 O. 1 t)- O. 30 10 ;二oG()-l)O飞-0.30-0.505 7S- l:Z5 6.3.6 加入10mL抗坏血酸溶液(3.的，烛台J.放置5rnin，JJn入15mL盐酸(3.3)和10mL二安替ult啡甲炕

9、榕液(3.10).用水稀释主主要IJ度，混匀。放置2060min(室温高于20C时，放iTmmh低于二oc时.放ft4- 0-60 mi时，使显色完全。6.3.7 将部分显色溶液移入13cm I吸收皿中，以水溶液为参It，在分光光度计波长38511m处，测址在吸光度。减去试验空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.4 钦作曲线的绘制l移取0、Q.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钦标准溶液(3.12)，分别说于H个100mL容量并且巾，依次加入10.0、9.5，9.0，8.0、6.0、4.0，2.0，0mL硫酸(3.7)，按6.3. 66. 3,

10、7进行，所测吸光度减去标准空内溶液的吸光度。以饮量为横标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注g试料、空白、铁工作曲线的带色溶液选用同A吸收皿进行测量。7 结果计算7. 1 t)(的质量百分数按式(llr算2Ti川)二乓:X100 X K ) l ( 式中，V试夜总体积.mL;V，分取试液体积，mL;m , 从工作曲线上在得的铁量，g;m 试料的质量，g;K 在完全干燥试样中钦量的换算系数。7. 2 .氧化铁的质量百分数按式(2)计算:Ti02(%) = 1.668 X Ti(%) 式中，1. 668 钦换算为二氧化钦的系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。. ( 2 ) (;:;1 GB/T 14949. 5-94 表2铁结允l ， 差二三0.01-0.02。.O5 0.02-0.04 0.006 二0.04-0.080.008 0.08-0.15 O. 012 二0.15-0.250.020 0.25-0.50 O. 0:30 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人张吉念、舒柏崇。/( 川，I