1、中华人民共和国国家棉准化工用石灰石中二氧化硅含囊的测定铝蓝分光光度法Lim咽tonefor cltemlcal industry 一-Det町minatlonof slJlcon dioxide content Molybdenum blue spectropbotometrlc metbod 1 主自内容与适用范鹰本标准规定了锢蓝分光光度法测定二氧化硅的含黛.GB!T 1 5号57.5一钊本标准适用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，测定范隧为自.05%5%.2 I翔标准GB 6682 分析实验发JIl水规格和试验方法GB;T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通且以紫外和可见光部分3
2、方法提要试样经碳酸销-甜酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取.在pH约1.1的酸1f下，锦酸接与硅酸形成硅铝杂多酸，以乙醇作稳定剂，在直在酸-硫酸介质中用硫酸亚铁镀将其还原成硅锹蕉，于分光光度计波长680nm处测量吸光度.4 试唰和溶液本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 混合熔剂:取2份无水碳酸销0.25-1.。0.2 55 100 1. 05. 0 O. 1 100 250 吸收池厚度，cm3 z 2 7.2 加入2-3日混合熔剂(4.1) ，混匀，再覆童11g混合熔剂。盖上蜡揭益并留缝隙，置于高温炉中从低温升1在950C.保持10min
3、，取出，冷却。将您携置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定蠢加入盐酸榕液(4.幻，盖上表面血，低混加热浸出熔融物，用水浅出滋涡及敛。缎簇拥热至溶液清亮，冷却至室源，按表1的规定，移入相应的容量瓶中，用水稀稀至葬j度，摇匀。7.3 吸取10.00mL试液辈辈子10号mL容量瓶中，加10.岱nL乙董事(4.心，补放水至4OmL，7.4 加5.0mL锦酸镀溶液(4.日，撼匀，放宽10min.加入20.0mL草酸伽硫酸混合榕液(4.的，摇匀，放曼5minq加入5.0mL硫酸亚铁镀溶液(4.7)，用水稀释至;llJ度，撼匀.?5 按表1的规定选用相应的吸收池，在分光光度计波长680nm处，以空白试验溶液
4、fF参比，吉普锺吸光度。S工作也线的绘制量取0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.0OmL二氧化硅标准溶液(4.9)分别置于一直且预先盛有10.0mL盐酸溶液(4.3)的100mL容量瓶中，主1110.0mL乙醇(4.心，补虫在水至4mL.以下按7.4、7.5条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以二氧化硅最为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9 分析结果的辘述以质量百分数表示的二氧化硅(SiO，)含最(x)按下式计算gm唱XIO-x=黑白牛一一可7X100m-tt 式中:m，从工作曲线上查得的二氧化硅絮，何事V，一一吸取试样榕浓的体积，mL，v司一试样溶渡
5、的总体积，mLJ195 m一一试样的质量，10 允许缠GB/T 15057.5-94 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。附加说明g二氧化硅(SiO川啻量0.05-0.25 0.25-, 00 1. 00-5. 00 本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化工部化工矿山设计研究院归口.表2本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草.本标准主要起草人王昭文、李东好.允许差0.02 0.05 O. 15 % 本标准参照采用德国标准DIN52240-3-1985(玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为95%的石灰石化学分析二氧化硅含量的测定).196
