GB T 15057.8-1994 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧-碘酸钾滴定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准化工用石灰石中硫含量的测定量法和Limestone for cbemical industry 一-Determinationof sulfur content-Gravjmetric and combustion-iodate titrimetric皿etbods第一篇重量法1 主题内容与适用范围本标准规定了硫酸锁重量法测定硫的含量.GB!T 1 5 0 5 7 . 8 - 9 4 本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.05%。2 51用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样用硝酸、氯酸饵分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸蒸

2、干以除去硝酸.溶液过滤除去硅等不溶物，在pH1的盐酸介质中，加入氯化顿生成硫酸领沉淀.过滤，沉淀灼烧，称量.由硫酸顿的质量计算硫的含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氯酸御(GB645). 4.2 硝酸(GB626)，1+1榕液。4.3 盐酸(GB622). 4.4 盐酸，1+1溶液.4.5 盐酸，1+100溶液.4.6 盐酸短胶(GB6685) ，50g!L溶液.4.7 氯化领(BaCl， 2H,O)(GB 652) ，100g/L榕液。称取100g氯化锁溶于适量水中，过滤后用水稀释至1OOOmL. 4.8硝酸

3、银(GB670) , 10g/L溶液.5 试样实验室样品通过125m试验筛(GB6003)，于105-110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。国家技术监督局1994-05-05批准1995-02-01实施203 GB/T 1 5057.8-94 6分析步骤6.1 称浓约5革试样，精确至0.001草，置于200mL烧杯中。岗时做空白试验。6.2 加约19氯酸饵(4.1)，用少许水润湿并撼散.直在上表面lllI. ，沿烧杯嘴慢慢加入ZOmL硝酸溶液(4. 2)。待lJ烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。6. 3 主呈上衰草草草草并移开一部分，在低温电热板上加热，蒸发至于a冷却，熔少许水冷淡

4、表吉普lllI.o洽烧杯四周慢慢加入8mL盐酸(4.3)，蒸发3:干。冷却，再加入8mL盐酸(4.3)，蒸发至于。6.4 加OmL裁酸溶液(4.4)，加水至30mL.1Jn热至徽沸.趁热用中速滤纸将溶液过滤于4OmL烧杯中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8lO次。6.5 滤被加5lOmL盐酸短胶溶液(4.的，搅拌，加热，使黄色褪去.用热水稀释至250ml.，加热至微襟，在不断搅拌下满盘n10mL热的氯化银港液(4.7)。装上表磁贱，在8095C保温2h左右，室温静爱过夜。6.6 用慢速定最滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液(4.5)洗涤34次，再用温水洗涤沉淀3:滤液无事E离子，蹲硝酸银溶液8

5、)检验号6.7 将沉淀与滤纸放入已恒量的销瑜祸或黯靖涡中，烘干，灰化，置于高温炉中80C灼烧30mino取出攒塌，放入干燥器中，冷却3:窒温，称:!ito重复灼烧至假:1;07分析结果的模述以质量百分数表示的就(S)含戴(x)按式(1)计算s(m，-m，)一(m，-mx白.1374 z=mX100HH川. .川.(1 ) 式中:mt-一看起艘锁沉淀积攒端的Iili:囊，军事m, :l君桶的质量，如m，一一空白试验沉淀和地峭的质量，日盹空也试验翁精的质量，喜刑一一试样的质量，缸0.137 4一一硫酸惧换算为硫的因数.8 允许整取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对辈辈镀应不

6、大予表l所列允许差。表1% 硫(S)含量允许撞0.030-0. 050 0.005 0.050-0.120 0.008 0.120-0.300 0.012 0.3号。0.020 2 (), I GB/T 15057.8-94 第二篇燃烧-锁酸盐滴定法9 主题内容与适用范围本标准规定了燃烧-殃酸盐滴定法测定硫的含量.本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.01%。10 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法11 方法提要试样与三氧化鸽混合，在氯气流中于1250-1300C燃烧，将硫全部转化为二氧化硫，以含映化饵淀粉的稀盐酸溶液吸收，用碗酸饵标准滴定割草液滴定.

7、12试剂和溜法本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规楠，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。12.1 粉状三氧化鸽s在110C干燥施，置于干燥器中备用.12.2 盐酸(GB622) ,1. 5+98. 5盐酸吸收液.12.3 碗化御(GB1272) , 30g/L溶液，贮于棕色瓶中.12.4酬饵标准滴定棚EdtkIO伊0.003120mol/Lo称取0.111明先在川山C干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准跑酸饵(GB1258).溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL相当于0.00005g硫.12.5 淀粉，20g/L榕液.称取2g可溶俭淀粉置于2

8、00mL烧杯中，加少许水调匀，加入约50mL沸水，不断搅拌，于电炉上煮沸约lmn，取下，冷却，用水稀释至10OmL.摇匀，静置。使用时取其上层清液。注a淀粉质量要好.终点色泽呈纯蓝色.如果满定时淀粉颜色泛红.应弃之重配.13 仪器装置硫含量测定装置如图1013- 1 钢瓶(1).氮气纯度大于99.5%0 13- 2 气体流量计(2), O-15L/mino 13- 3 缓冲瓶(313.4 洗气瓶(4)，内盛铅酸饱和硫酸.于硫酸(GB625)中加入重错酸饵(GB642)使其饱和，取上层清液装入洗气瓶，装入最约为瓶高度的三分之一.13.5 干燥塔(5)，内盛烧碱石棉，顶端和底部铺一层玻璃棉.13-

9、 6 洗气瓶(6)，内盛硫酸(GB625).装入量约为瓶高度的三分之一.13-7 干燥塔(7)，内盛无水高氯酸镀或无水氯化钙(HGB3208).顶端和底部铺一层玻璃棉。13.8管状燃烧妒(8)，最高工作温度1350C 0 13-9温度自动控制器(9)013.10 瓷舟(10).1主95-100mm.内宽9-13mm.高10-12mm(尺寸的选择应与瓷管配套)。无轴，耐高温。使用前清洗，烘干，在1OOOC高温妒中灼烧1h以上，冷却后置于干燥器中备用。13- 11 瓷管(11)，内径18-22mm.长600mm.一端为锥形.无袖，耐高湿.新窑管使用前各部分需在测205 GBjT 1 5057.8一

10、94定条件下灼烧lOmino13. 12 滴定管(12):25mL或lOmLo13. 13 试剂瓶(13):内盛破酸饵标准滴定溶液。13.14 吸收瓶(14):吸收二氧化硫用，如图2013. 15 比色瓶(15)。13. 16 日光灯(16)。2 a 图1硫含量测定装置图1一氯气钢瓶.2气体流量计.3一缓冲瓶.4洗气瓶.5一干燥塔.6洗气瓶，7 干燥塔.8管式燃烧炉.9温度自动控制糖:10漫舟.11一资管:12-滴定管.13一试剂瓶.14吸收瓶.15比包瓶:16日光灯s 自i 翩翩口图2吸收瓶206 GB/T 15057.8-94 14 试样实验室样品通过125m试验筛(GB6003)，于10

11、5-110(;干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。15 分析步骤15. 1 测定15.1.1 按图l连接好测定装置，将燃烧炉逐渐升温至1250(;。通氮气检查装置应严密不漏气.15. 1. 2 按以下测定步骤预先燃烧1-2个试祥，以平衡测定条件。15.1.3 称取约0.5g试样(含硫最大于0.2%时，称取约0.25g)，精确至O.000 19。同时做空白试验。15. 1. 4 将试祥置于预先盛有1.5g三氧化鸽(12.口的瓷舟中，用细金属丝搅拌均匀并铺平(小心，不要撤出)。如必要，上面再覆盖约0.5g三氧化鸽(12.1)。15.1.5 量取60mL盐酸吸收液0.010-0.050 0. 050-0. 120 0.120-0.300 0.300 附加说明，本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化工部化工矿山设计研究院归口.表2本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草.本标准主要起草人王和平、李东好.本标准参照采用日本工业标准1ISM 8850-1982(石灰石分析方法讥208 % 允许差0.002 0.004 0.006 0.012 0.020