GB T 15072.12-2008 贵金属合金化学分析方法.银合金中钒量的测定.过氧化氢分光光度法.pdf

1、ICS 7712099H 68 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 5072。1 22008代替GBT】507212 1994贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法Test method of precious metal alloysDetermination of nickel contents for silver alloysHydrogen peroxide spectrophotometry2008033 1发布 20080901实施宰瞀髁鬻瓣警襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 15072122008本标准是对GBT 150721994贵金

2、属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；一一GBT 150722-2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；，一GBT 150726 2008贵金属合金化学分析方法铂

3、、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727-2008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1 507211 2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和镀量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合

4、金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；G

5、BT 1507218 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 15072122008GBT 1507219一z008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第12部分。本部分代替GBT 1507212一1994贵金属及其合金化学分析方法银合金中钒量的测定。本部分与GBT 15072。121994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 15072121994贵金属及其合金化学分析方法 银合金中钒量的测定变更为贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光

6、度法；按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订；将原标准范围AgCuVl002修改为本标准适用于AgCuV中钒含量的测定；测定范围(质量分数)：0104；一按照GBT 200014t-2001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：金娅秋、吴瑞林、安中庆、朱利亚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507212 1994。1范围贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法GBT 15072122008本部分规定了银中钒含量的测定方法。本部分适用于

7、AgCuV中钒含量的测定。测定范围(质量分数)：01n04。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解，在25 molL硝酸溶液中，钒(V)与过氧化氢形成橙色的配合物，于分光光度计波长450 11m处测量其吸光度，以测定合金中钒的含量。4试剂和材料除非另有说明，试剂、器皿等均应符合YsT 37l标

8、准的规定。41硝酸(p142 gmL)。42硝酸溶液：低温加热硝酸(41)，赶出NO：至溶液为无色，冷却，用等体积的水稀释。43过氧化氢溶液(1+9)。44钒标准贮存溶液：称取0500 g金属钒(钒的质量分数不小于9999)，精确至0000 1 g，置于300 mL烧杯中，加入30 mL硝酸(41)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，溶液呈黄色(若呈绿色的低价钒溶液，则可再加入浓硝酸加热至高价的黄色溶液)。取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含lmg钒。45钒标准溶液：移取500mL钒标准贮存溶液置于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀

9、。此溶液1 mL含100 p-g钒。本标准所用试剂和水均不得含有氯离子。5仪器可见分光光度计。6试样样品用丙酮去除油污，用水洗净，烘干，加工成碎屑，混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。GBT 1507212200872测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料(71)置于50mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液(42)，盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，低温蒸发至近干，残渣加8 mL硝酸溶液(42)溶解，转入25 mL容量瓶中。742用水稀释至20 mL24 mL，混匀，加050 mL过

10、氧化氢溶液(4，3)，以水稀释至刻度。混匀。743将部分溶液移入3 cm吸收皿中，以随同试料的试剂空自为参比，于分光光度计波长450 nm处测量其吸光度。从工作瞳线上查得钒量。75工作曲线的绘制751移取000mL，050mL，100mL，200mL，300mL，400mL，500mL，600mL钒标准溶液分别置于一组25 mL容量瓶中，加入8 mL硝酸溶液(42)，以下按(742)进行。752将部分溶液移人3 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450 nm处测量其吸光度。753以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钒的质量分数w，数值以表示：73v：里-兰!：100 (1)mo式中：m，自工作曲线上查得的钒量，单位为微克(“g)5m。试料的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至两位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于o04。2