GB T 15072.15-2008 贵金属合金化学分析方法.金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 68 固雪中华人民共和国国家标准GBT 1 50721 52008代替GBT 1507215 1994贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of precious metal alloys-Determination of nickel，zinc andmanganese contents for gold，silver and palladium alloys-Inductively coupledplasma atomic emission spectrometry2008-03-3 1发布

2、20080901实施宰瞀徽紫獬訾矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会“1”本标准是对GBT 15072一为19个部分：GBT 1507212008电位滴定法；前 言GBT 150721520081994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 1507242008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法iGBT 1

3、507252008 贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法；GBT 1507262008贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 1507272008贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507282008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络舍返滴定法；GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 15072102008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211

4、2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072122008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 15072132008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等

5、离子体原子发射光谱法；一GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；一一GBT 15072182008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 15072152008GBT 1507219 2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072-2008的第15部分。本部分代替GBT 15072151994贵金属及其合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定。本部分与GBT 1507215 1994相比，主要有如下变动：名称由贵金属

6、及其合金化学分析方法一金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定变更为贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的火焰原子吸收法；将方法的适用范围由原标准的AuCuNiZnMnl818-07-003、AuCuNiZn2225-07、AuCuNiZn3031、AuNiCr5一l、AuNiCr52、AgCuNiAl2021、PdAgCuAuPtZn301410101合金扩展到AuCuNiZn(Mn)、AuNiCr、PdAgCuAuPtZn、AuGeNi(Cu)、AuNiFeZr系列合金；其中AuGeNi(Cu)

7、、AuNiFeZr为新增系列；镍的测定范围(质量分数)由15扩展到056，锌的测定范围(质量分数)由0515扩展到o56，锰的测定范围(质量分数)由001005扩展到001O5；采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：方卫、罗一江、李楷中、杨媛媛、何姣、徐光。本部分主要验证人：贺与平、何素芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 15072151994。贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子

8、体原子发射光谱法GBT 150721520081范围本部分规定了金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定方法。本部分适用于AuCuNiZn、AuCuNiZnMn、AuNiCr、PdAgCuAuPtZa、AuGeNi、AuGeNiCu和AuNiFeZr合金中镍、锌和锰的测定。测定范围(质量分数)：Ni和Zn 056、Mn 001o5。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。Y

9、ST 371 2006贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸一硝酸混合酸溶解，以盐酸沉淀分离银，水合肼还原分离金、铂、钯和部分铜，加入钇作内标，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICPAES)测定，计算镍、锌和锰的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YST 371的规定。41氩气(w(Ar)9995)。42盐酸(p1i9 gmL)。43硝酸(P1，42 gmL)。44盐酸一硝酸混合酸(3+1)，用时现配。45盐酸(1+9)。46水合肼(N：H。H20，含量不少于80)。47镰标准贮备溶液：称取0i00 0 g金属镍(Ni)9999)，置于2

10、00 mL烧杯中，加入10 mL混合酸(44)，盖上表面皿。低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(4，5)移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液l mL含1 rag镍。48锌标准贮备溶液：称取0100 0 g金属锌(w(zn)9999)，置于200 mL烧杯中。加入10 mL盐酸(45)，盖上表面皿。低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(4 5)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg锌。49锰标准贮备溶液：称取0100 0 g金属锰(Mn)9999)，置于200 mL烧杯中。加入5 mL水和5 mL硝酸(43)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸

11、驱尽氨氧化物。冷却至室温，用盐酸(45)移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含l mg锰。410钇标准贮备溶液：准确称取0127 0 g三氧化二钇(u，(Y。0。)9999)，置于200 mL烧杯中。加人10 mL盐酸(45)，盏上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(45)移八100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg钇。】GBT 15072152008411耐酸玻砂漏斗：G3，40 mL。5仪器ICPAES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：51 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于13 kW。52分辨率：2

12、00 nm左右时的光学分辨率不大于0010 nm；400 nm左右时的光学分辨率不大于0020 nm。53仪器稳定性：仪器1 h内稳定性(RSD)小于20。54光谱仪检出限：空白液中，镍、锌和锰元素的检出限均不大于001 mgL。6试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油荇，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料按表l称取试样，精确至0000 lg。表1I 锰的质量分数 称样量gI o1 眦l 0l 独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试斟溶液的制备将试料(71)置于200 mL烧杯中，加入20 mL混合酸(44)，盖上表面皿，低温加热至试

13、料完全溶解(可反复加入酸)并蒸至近干，加入2 mL盐酸(42)，蒸至近干，重复三次。用盐酸(45)冲洗表面皿及烧杯壁至体积约40 mL，搅拌使可溶性盐类溶解，加热煮沸沉淀银，试液在搅拌下滴加15 mL水合肼(46)，盖上表面皿，于150加热煮沸约30min至溶液清亮，冷却至室温。用盐酸(45)冲洗表面皿及烧杯壁，玻砂漏斗(411)过滤，用盐酸(45)洗涤漏斗壁及沉淀各五次，滤液均接取于i00 mL容量瓶中，加入1oomL钇标准贮备溶液(410)，用盐酸(45)稀释至刻度。混匀。732标准级差溶液的制备分别移取(可用逐步稀释法)镍、锌和锰标准贮备溶液(47、48、49)于一组100 mL容量瓶中

14、，每个容量瓶各加入100mL的钇标准贮备溶液(410)，用盐酸(45)稀释至刻度，混匀。得到表2所示的混合标准级差溶液。表2 单位为微克每毫升标样浓度及序号 1# 2尊 3蚌 4# 5# 6#镍质量浓度 o50 2oo IOoo 25oo 50oo 70oo锌质量浓度 oso 2oo looo 25oo 50oo 70oo锰质量浓度 o10 1oo Iooo 25oo 50oo 70oo内标Y质量浓度 10oo lo oo looo 10oo 10oo 10oo274测定741测定条件参考附录A进行条件优化后设定参数。742分析线推荐使用的分析线波长列于表3。表3GBT 15072152008

15、元 素 渡长nm内标Y 371029Ni 346165Zn 20s200Mn 259372743工作曲线的制作根据试料溶液中各待测元素的大致浓度范围，选择输入1#4#或3#6#混合标准级差溶液(732)，用ICP-AES按编好的程序进行测定。以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线相关系数不小于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(73，1)，用ICFAES按编好的程序进行测定。8分析结果的计算按公式(1)计算镍、锌和锰的质量分数”(x)，数值以表示：(x)：垒!100 (1)“。X105式中：Px自工作曲线上查得的镍、锌和锰的质量浓度，单位为微克每毫升(Pg

16、mL)；v试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试科的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，在1以下保留两位有效数字。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得：表4 镜的质量分数 050 2 00 660镍的重复性限(r) 002 005 007锌的质量分数 050 1 00 600锌的重复性限(r) 002 005 0 I锰的质量分数 0，0】 010 050锰的重复性限(r) 0001 0002 000

17、7GBT 1507215200892相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列相对允许差。表5 “l 镍的质量分数 镍相对允许差 锌的质量分数 锌相对允许差 锰的质量分数 锰相对允许差l o52 oo 4 0 501oo 5 o o卜一o】o lOl2oo6，00 3 l，00-600 3 010O 50 54附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lrain；保护气08 Lmin；载气,0-3 Lmin-A3垂直观测高度15 mitt。A4积分时间5 s。A5进样泵流速15 mLrain。GBT 1 50721 52008