GB T 15072.19-2008 贵金属合金化学分析方法.银合金中钒和镁量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 68 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 50721 92008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of precious metal alloys-Determination of vanadium and magnesiumcontents for silver alloys-Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry2008-0331发布 200809-0 1实施宰瞀鹳鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 鬲GBT 150

2、72192008本标准是对GBT 15072-1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 1507242008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT

3、1507262008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507282008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 15072112008 贵金属合金化学分析方法 金合金中钆和铍量的测定 电感耦台等离子体原子发射光谱法

4、；GBT 15072122008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213一z008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法

5、铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 15072182008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 15072192008GBT 15072192008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072-2008的第19部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归日。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：刘伟、方卫、李楷中、何姣、徐光、李永兰。本部分主要验证人：贺与平、孙晓东。本部分首次发布。1范围贵金属合金

6、化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 15072192008本部分规定了银合金中钒和镁量的测定方法。本部分适用于AgCuV和AgMgNi合金中钒和镁量的测定，测定范围(质量分数)；0051。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YsT 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解，加盐酸形成氯化银沉淀过滤分离

7、银，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称IcpAEs)测定，计算钒和镁的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YsT 371的规定。41氩气(Ar)9995)。42盐酸(p119 gmL)。43硝酸(p142 gmL)。44盐酸(1+9)。45钒标准贮备溶液：称取0100 0 g金属钒(tc，(V)9999)，置于200mL烧杯中，加入5mL盐酸(42)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(44)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg钒。46镁标准贮备溶液：称取0346 9 g碳酸镁(w(MgCO；)9995，预先经

8、l ooo灼烧l h后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于200 mL烧杯中。加入5 mL水，缓慢加入3 mL盐酸(42)，盖上表面皿，待反应减缓后温热至完全溶解。冷却至室温，用盐酸(44)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。5仪器ICPAES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：51 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于13 kW。52分辨率：200 nm左右时的光学分辨率不大于0010 nm；400 Dm左右时的光学分辨率不大于0020 nm。53仪器稳定性：仪器1 h内稳定性(RsD)小于20。54光谱仪检出限：空白液中钒和镁的

9、检出限均不大于005 mgL。1GBT 150721920086试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，必要时用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试料溶液的制备将试料(71)置于150 mL烧杯中，加入2 mL硝酸(43)，盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解。加入20 mL水稀释，加入2 mL盐酸(42)，搅拌，微沸20 rain至氯化银完全沉淀凝结。用中速滤纸过滤氯化银沉淀，用盐酸(44冲洗表面皿、杯壁、沉淀和滤纸四次，滤液用100 raL容量瓶接取，以盐

10、酸(44)稀释至刻度。混匀。732标准级差溶液的制备分别移取(可用逐步稀释法)钒和镁标准贮备溶液(45、46)于一组100 mL容量瓶中，用盐酸(44)稀释至刻度，混匀。得到表1所示的混合标准级差溶液。表1 单位为微克每毫升I 标准编号 o# 1垃 2# 3# 4#I 钒质量浓度 ooo o40 2oo 5oo 20ool 镁质量浓度 o，oo o40 2oo 5oo 200074测定741测定条件参考附录A进行条件优化后设定参数。7。42分析线推荐使用的分析线波长列于表2。表2元素 波长nmI V 290880Mg 279077743工作曲线的制作输入混合标准级差溶液(732)，用ICP-A

11、ES按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐标谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(731)，用ICPAES按编好的程序进行测定。8分析结果的计算按公式(1)计算钒或镁的质量分数”(x)，数值以表示：洮，=熹斋舢。2式中；陬自工作曲线上查得的钒或镁的质量浓度，单位为微克每毫升(t-gmL)V试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，在l以下保留两位有效数字。9精密度GBT 1507219200891重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内

12、，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3 镁的质量分数 010 030 100镁的重复性眼(r) 0005 001 O02钒的质量分数 010 O20 100钒的重复性限(r) 0004 0004 O0292相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 镁、钒的质量分数 相对允许差005030 5l o-30100 4GBT 15072192008附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lmin；保护气08 Lmin；载气02 Lmin。A3垂直观测高度15 mm。A。4积分时间5 s。A5进样泵流速15 mLmin。