GB T 15072.3-2008 贵金属合金化学分析方法.金、铂、钯合金中铂量的测定.高锰酸钾电流滴定法.pdf

1、lCS 7712099H 68 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 507232008代替GBT 150723 1994贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定目同 锰酸钾电流滴定法Test method of precious metal alloys-Determination ofplatinum content for gold，platinum and palladium allOysElectricity titration using potassium permanganate2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施宰瞀徽紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管

2、理委员会及111刖 吾GBT 1507232008本标准是对GBT 15072-1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 1507212008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008 贵金属合金化学分析方法 金、钯

3、合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法；一一GBT 1507262008贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 1507272008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507282008贵金属合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆

4、和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法；GBT 15072132008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507215 2008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008 贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT

5、1507217-2008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218 2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 1507232008定。GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072-2008的第3部分。本部分代替GBT 1507231994贵金属及其合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测本部分与GBT 1507231994相比，主要有如下变动：标准名称由贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测

6、定修订为贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定商锰酸钾电流滴定法。将原标准范围PtIrlO、PtIrl75、PtIr25、PtW8、PtW85、PdAgCuAuPtZn30141010一l、AuAgPt256修改为本标准适用于PtIr、PtW、PdAgcuAuPtzn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、PtlrRu合金中铂量的测定。按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。按照GBT 2000142001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：朱利亚、赵多仲、

7、金娅秋、安中庆、杨媛媛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507231994。贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法GBT 15072320081范围本部分规定了金、铂、钯合金中铂含量的测定方法。本部分适用于Ptlr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、PtIrRu合金中铂量的测定。测定范围(质量分数)：595。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件

8、的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂铱台金试料用盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(1V)还原至铂(1I)，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+o65V。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均应符合YsT 371标准的规定。41高锰酸钾。42氯化亚铜。43盐酸(p119 gmL)。44硝酸(p142 grnL)。45过氧化氢(体积分数30)。46盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸(43)与1单位体积的硝酸(44)相混合。用时现配。

9、47盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸(43)与1单位体积的硝酸(44)相混合。用时现配。48硫酸溶液(1+3)。49氯化钠溶液(50 gL)。410氯化亚铜溶液：称取30 g氯化亚铜(42)，置于100mL容量瓶中，加30mL盐酸(43)，以水稀释至刻度。混匀，用时现配。411 铂标准溶液：称取023 g金属铂(质量分数不小于9999)，精确至0000 1 g，置于100 mL烧杯中，加40InL盐酸与硝酸混合酸(46)，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加3mL(43)盐酸，蒸至湿盐状。如此反复34次，取下。加10nlL盐酸(43)

10、，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含23mg铂。412高锰酸钾标准滴定溶液(0004 4 toolL)4121配制：称取07 g高锰酸钾(41)，溶于约5 000mL水中，煮沸15 h，静置过夜。用3号玻璃砂1GBT 1507232008漏斗过滤，以水稀释至5 000 mL，混匀。贮于棕色瓶中，暗处保存。4t22标定：标定与试料的滴定平行进行。移取1000 mL铂标准溶液(411)，分别置于100 mL烧杯中，加05 mL氯化钠溶液(49)，低温蒸至湿盐状。加2 mL盐酸(43)、8 mL氯化亚铜溶液(410)，加水至总体积为40 mL，加热煮沸2 min，取下，用水

11、冲冼表面皿及烧杯壁。加1 mL硫酸溶液(48)，将吹气管插入盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20 min，取下，用水冲冼表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。于上述溶液中插入铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+065V，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液(4121)进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定三份，所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过005 mL，取其平均值。按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度： c=锱式中：c高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(molmL)；co移取铂标准溶液的质

12、量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V，移取铂标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U标定时滴定铂标准溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)19508铂的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。5仪器、设备51普通极谱仪：检流计灵敏度110一AmmM。52磁力搅拌器。53铂丝指示电极：L，mm，12。54饱和氯化钾甘汞电极。55饱和氯化钾琼脂盐桥。56吹气装置：如图l所示。1无油气体压缩机；2二通玻璃活塞；3一一安全瓶；4洗气瓶(500 mI)；5重铬酸钾一硫酸洗涤液6空气流量计(10 Lmin15 Lmin)7量筒(100 mL)；8吹气管，末端有6个小孔；9玻璃管(20

13、 mra)。图1吹气装置示意图GBT 15072320086试样合金样品轧成厚度不大于03mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。7分析步骤71试料按表1称取试样，精确至00001 g。表1铂的质量分数 试料g50012oo oz40 o12oo74oo o230 o74oo76oo o3lO o76OO810(5 O3(50 O81oo83oo o280 O83OO89oo o260 o89oo95oo o250 o72测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73测定731试料的分解7311将铂钨合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸(46)，盖上表面皿

14、，低温加热溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加o5 mL氯化钠溶液(49)，蒸至湿盐状。加3mL盐酸(43)，蒸至湿盐状。如此反复3次，取下。加10mL盐酸(43)，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。混匀。7312铂铱合金试料按YST 371附录A的规定溶解。将试液转入100mL容量瓶中，加10mL盐酸(43)，并用水稀释至刻度。混匀。7313将金、钯合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸(47)，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加05 mL氯化钠溶液(49)，蒸至湿盐状。加3 mL盐酸(43)，蒸至湿盐状。反复3次，取下。732试

15、液的处理移取looomL试液(7311、7312)于100mL烧杯中，加05mL氯化钠溶液(49)，蒸至湿盐状。加2mL盐酸(43)，8mL氯化亚铜溶液(410)。于残渣(7313)中加2mL盐酸(43)，8mL氯化亚铜溶液(410)。煮沸2 min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，控制总体积约40 mL，再煮沸2 rain，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1 mL硫酸溶液(48)，将吹气管插入有孔表面皿的烧杯中吹气15 rain，取下，用水冲冼表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲冼表面皿及烧杯壁。733分离用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液(732)于150 mL烧杯中，用水洗涤烧杯壁及漏

16、斗各5次，洗涤液合并于烧杯中。734滴定7341于732中的铂钨合金试液、733中的试液插入铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+065V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液(4121)进行滴定。以高锰酸钾标准GBT 1507232008滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7342于73，2的铂铱合金试液中加5000mL高锰酸钾标准滴定溶液(4121)，搅拌均匀，加热至70C，以下按(7341)进行。8分析结果的计算按式(2)计算铂的质量分数w。，数值以表示moV4oA100式中：f高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mcdmL)；V。试液的总体积，单位为毫升(mL)jV。分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)195，08铂的摩尔质量单位为克每摩尔(gt001)；mo试科的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至二位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大干表2所射允许差。表2 铂含量 允许差5oo15oo D，10150070OO 0 zo70009000 0309000-9500 035