GB T 15072.4-2008 贵金属合金化学分析方法.钯、银合金中钯量的测定.二甲基乙二醛肟重量法.pdf

1、ICS 7712099H 68 圆雷中华人民共和国国家标准GBT 1 507242008代替GBT 150724 1994贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定甲基乙二醛肟重量法Test method of precious metal allOysDetermination of palladium content for palladium and silver alloys-Butanedione dioxime gravimetry200803-31发布 2008090 1实施丰瞀徽鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。一一刖 昌GBT 1507242008本标准是对GB

2、T 15072-1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721电位滴定法；GBT 150722定法；GBT 150723电流滴定法；GBT 150724肟重量法；GBT 150725定法；2008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴GBT 150726 2008贵金属合金化

3、学分析方法滴定法；GBT 150727 2008 贵金属合金化学分析方法离子体原子发射光谱法；一GBT 150728 2008EDTA络合返滴定法；一一GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出金合金中铟量的测定EDTA络合返滴2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴GBT 1507211 2008离子体原子发射光谱法GBT 1507212 2008度法；贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等贵金属合金化学分析方法银合金中

4、钒量的测定过氧化氢分光光GBT 15072132008 贵金属合金化学分析方法合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法离子体原子发射光谱法；一一GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法离子体原子发射光谱法；银合金中锡、铈和镧量的测定电感耦银合金中铝和镍量的测定电感耦合等金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218 2008

5、贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；I他薪趣GBT 1507242008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第4部分。本部分代替GBT 150724 1994贵金属及其合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定。本部分与GBT 1507241994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 1507241994贵金属及其合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定变更为贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法。将原标准范围PdIrl

6、O、PdIrl8、PdAgCuAuPtZn301410一i01、PdAgCu6827、PdAgCu5823、PdAgCu6520、PdAgCu5228、PdAgCu5421、AgPd20、AgPd60修改为本标准适用于PdIr、PdAgCu、PdAgCuAuPtZn、AgPd合金中钯含量的测定。测定范围(质量分数)：492。一按照GBT 200014200l格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：朱利亚、周丽雯、安中庆、金娅秋、刘云杰。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部

7、分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 150724 1994。1范围贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法GBT 1507242008本部分规定了钯、银合金中钯含量的测定方法。本部分适用于PdIr、PdAgCu、PdAgcuAuPtzn、AgPd合金中钯含量的测定。测定范围(质量分数)：492。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS

8、T 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要钯铱和钯银铜金铂锌合金试料用盐酸与硝酸混合酸分解；钯银铜和银钯合金试料用硝酸分解。金用亚硝酸钠还原分离，银用氯化银沉淀分离。在稀盐酸介质中，以二甲基乙二醛肟沉淀钯，重量法测定钯的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂和器皿等均应符合YsT 371标准的规定。41氯化钠。42盐酸(p119 gmL)。43硝酸(p142 gmL)。44乙酸(p105 gmL)。45氨水(po90 gmL)。46盐酸溶液(1+1)。47盐酸溶液(1+9)。48盐酸溶液(2+98)。49盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸(42)与1单位体积的硝酸(43)混

9、合。用时现配。410盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸(42)与1单位体积的硝酸(43)混合。用时现配。411氨水溶液(1+1)。412亚硝酸钠溶液(100 gL)。413亚硝酸钠溶液(10 gL)。414氢氧化钠溶液(100 gL)。415二甲基乙二醛肟乙醇溶液(10 gL)。416百里酚蓝溶液(1 gL)：称取01 g百里酚蓝于100 mL烧杯中，加22 mL氢氧化钠溶液(413)，用水稀释至100 mL。1GBT 15072420085试样合金样品轧成厚度不大于03 mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，用水洗净，烘干，混匀。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表

10、1钯的质量分数 试料质量g400lOoo o40lOoo40oo 01340oo92oo O0562测定次数独立地进行两份试料的平行测定，取其平均值。63测定631试料的溶解6311将钯铱合金试料置于400 mL烧杯中，加10 mL盐酸与硝酸混合酸(49)，盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加01 g氯化钠，蒸至湿盐状。加10 mL盐酸(42)，蒸至湿盐状。反复2次。6312将钯银铜金铂锌合金试料置于250 mL烧杯中，加30 mL盐酸(410)，盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加01 g氯化钠(41)，蒸至湿盐状。加10 mL盐酸(4

11、2)，蒸至湿盐状。反复2次。6313将钯银铜、银钯合金试料置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(43)，盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加01 g氯化钠(41)，蒸至湿盐状。加10 mL盐酸(42)，蒸至湿盐状。反复z次。632分离6321于残渣(6311)中加10 mL盐酸(42)、200 mL水，于搅动下滴加15 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液(415)，并继续搅动3 min，静置1 h。6322于残渣(6312)中加4mL盐酸溶液(46)、100 mL水，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，避光静置4 h。用中速滤纸过滤，用盐酸溶液(48)洗涤烧杯及沉淀各6次，再用水洗涤

12、烧杯及沉淀各2次，弃去沉淀。于滤液中加2滴百里酚蓝溶液(416)，用氢氧化钠溶液(414)调节溶液由红色变橙色(pH2)，加热至沸，于搅动下滴加10mL亚硝酸钠溶液(412)，煮沸30min至金沉淀凝聚。用致密滤纸趁热过滤，用热亚硝酸钠溶液(413)洗涤烧杯及沉淀各5次，用5 mL盐酸溶液(46)滴人烧杯和滤纸上，并用热水洗涤烧杯及沉淀各lo次，弃去沉淀。将滤液加热煮沸l h，蒸至湿盐状。加10 mL盐酸(42)，蒸至湿盐状。反复3次。加10 mL盐酸(42)、200 mL水，于搅动下滴加10 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液，并继续搅动3 rain，静置1 h。6323将钯银铜残渣(6313)按操

13、作(6322)分离银，于滤液中加8 mL盐酸(42)，加水至总体积为200 mL，于搅动下滴加10 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液，并继续搅动3 rain，静置l h。6324于银钯残渣(6313)中加100 mL水，于搅动下滴加约lo mL氨水溶液(411)，待溶液黄色消失(若有粉红色沉淀产生，可稍加热溶解沉淀)，再滴加乙酸(44)至溶液为pH6。加5 mL盐酸溶液(47)，搅动3 rain，煮沸3 rain。取下，避光静置4 h。用中速滤纸过滤，用盐酸溶液(48)洗涤烧杯及沉淀各6次，再用水洗涤烧杯及沉淀各2次，弃去沉淀。搅动下加5 mL盐酸(42)于滤液中，加热煮沸2GBT 15072420

14、085 min。取下，冷却。加水至总体积为200 mL，于搅动下滴加10 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液，并继续搅动3 min，静置1 h。633过滤将二甲基乙二醛肟钯沉淀(6321、6322、6323、6324)抽滤于110已烘干恒重的4号玻璃砂过滤坩埚中，用盐酸溶液(48)洗涤烧杯及沉淀各10次，并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿，再用约85的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。634恒重将坩埚(633)于110c烘干1 h。取出，置于干燥器中30 min，称重。如此反复，直至恒重。7分析结果的表述按式(1)计算钯的质量分数”w，数值以表示一亟二堕三笠堕!100(1)；910式中：m。二甲基乙二醛肟钯和坩埚的质量，单位为克(g)；优1坩埚的质量，单位为克(g)；m。试料的质量，单位为克(g)；0316 l二甲基乙二醛肟钯换算为钯的因数。所得结果应表示至二位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值表2所列允许差。表2 “钯的质量分数 允许差400lO00 010lOoo4000 o2040 oo9200 030