GB T 15076.13-1994 钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准钮铝化学分析方法钮中氯量的测定GB/T 15076.13-94 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of nitrogen content in tantalum 第-篇方法1蒸馆分离奈斯勒试JlIJ分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定r钮巾氮含毒的测定方法。本标准适用于相中氮含量的测定。测定范围，0.002%-0.02%。2 引用标准GB 1.1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GH 7729 冶金产品化

2、学分析分光光度法通则3 方法原理试料经酸溶解，氮生成镀盐，加强碱溶液蒸锢，馆出液吸收于硫酸溶液中，用奈斯勒试剂显色后，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。4试Jl!J本标准所用水均为无氨水。4. 1 硫酸(pl.84g/mU，优级纯。4.2 氢氟酸一盐酸1昆合酸，3单位体积的氢氟酸优级纯)与1单位体积的盐酸(优级纯)混合。4.3 棚酸溶液(200g/U，使用前加热溶解。4.4 氢氧化销溶液(500g/U，称取500g氢氧化铺(优级纯)，溶于1OOOmL水中，加入0.5日铮粉，煮沸lOmin，除去残留镑，冷却后贮于塑料瓶中。4. 5 硫酸吸收液4. 5. 1 硫酸贮存溶液量取2.8mL硫酸(

3、1.1)于IOOOmL容量瓶中.以水稀释至真tl度，混匀，此溶液约O.05moI/L. 4.5.2 硫酸吸收液:移取100mL硫酸贮存液(4.5.)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至到l度，混匀.此溶液约O.005mol/L。4.6 奈斯勒试剂.称取14.5g氢氧化纳(优级纯)溶于75mL水中。5g碗化乖和4g腆化何溶于25mL水中。将两种溶液混合，以水稀释至100mL，混匀，静置后取清液贮于棕色瓶中。4. 7 氮标准溶液国东技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施531 GB/T 1 5076. 1 3-94 4.7. 1 氮标准贮存溶液=称取O.3818g氯化镀优级纯、经

4、110C烘lh)，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g氮。4.7.2 氮标准溶液g移取100mL氮标准贮存液(4.7.1)移入1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，11t匀。此溶液1mL含10吨氮。4.8 含氮的钮标准样品。5 仪器和装置5. 1 分光光度计5.2 蒸馆装置蒸铺装置见图10图1蒸馆装置示意图l 水蒸汽发生烧瓶(2000-300口mL);2废液瓶(50OmL)，3一蒸馆烧瓶(500ml.), 4,5 漏斗，6冷费管，7接收器(lOOmL)6分析步骤6. 1 测定数量称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。6.2试料

5、称取0.5-1.0g试样，精确至O.000 Igo 6.3 空白试验随同试样做空白试验。空白值不大于1降。6.4 校正试验选择氮含量和试样氮含量相接近的钮标准样品，随同试料捆定，其值与标准值之差的绝对值不得大于标准允许差。6.5 测定6. 5. 1 将试料(6.2)置于体积为30-50mL的销金皿中，加入5-OmL氢氟酸盐酸混合酸，待激烈反应停止后，在电炉上加热至完全溶解(如试料溶解困难，应补加混合酸至完全溶解)，取下冷却。加入10mL温热唰酸溶液，冷却。6.5.2 将盛有10mL硫酸吸收液(4.5.2)的接收器置于冷凝管下端，使液面浸没管口。532 GB/T 1 5076. 1 3-94 6

6、.5.3 将试液(6.5. 1)移入予先蒸洗无氨的蒸饱瓶，缓缓注入约35mL氢氧化锅椿液(4.4)。以水冲洗使蒸馆液总体积不超过150mL加热蒸馆约15min，使吸收液与馆出液总体积达80mL.取下接收器。6.5.4 将馆出液(6.5.3)移入100mL容量瓶中，以水稀释至J度，J昆匀。6. 5. 5 移取10.0mL试液(6.5.4)于25mL比色管中，加1mL奈斯勒试剂，海匀，显色lSmin，6.5.6 将部分试液(6.5.5)移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。6.5.7 减去随同试料的空白吸光度，从工作曲或主查出相应的氮量。6.6 工作曲线绘制移取O

7、.0.50.1.00, 2.00, 3.00.10. OOmL氮标准溶液(4.7.2)于100mL容量瓶中，分别加入10mL硫酸吸收液(4.5.2).以水稀释至刻度，混匀。以下按6.5.5-6.5.6条进行。7 减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按下式计算氮的百分含量.n, XV, X 10- N(%)=:!.一.，一-一一X100moX V1 式中:ml自工作曲线上查得的氮量，g，8 9 10 11 V，一一试液总体积，mL;V广一分取试液体积，mL;mo-试料的质量，吉。所得结果应表示至3位小数，若氮含量小于0.01%则表示至4位小数。

8、允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表1氮啻量允o. 002 O o. 005 0 0.0050-0.010 0.010-0.020 第二篇方法2蒸馆分离-i商定法主题内容与适用范围本标准规定了镜中氮含量的测定方法。本标准适用于镜中氮含量的测定。测定范围，0.02%-0.2%。引用标准GB 1.4 标准化E作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理i午O. 001 () 0.002 0 0.003 (1) % 差试料经酸溶解，氮生成镀盐，加强碱溶液蒸馅，馆出液吸收于棚酸溶液中，以甲基红次甲基蓝作指533 示剂，用盐酸标准溶液

9、滴定。12试J本标准所用水均为无氨水。12. 1 硫酸饵，优级纯。12.2 硫酸(p1.84g/mLl，优级纯.GB/T 15076. 13-94 12.3 棚酸吸收液。g/L)z称取5g砌酸(优级纯)溶于1000mL水中，混匀。12.4 氢氧化铺溶液(500g/Ll:称取500g氢氧化纳(优级纯)溶于1OOOmL水中，加入0.5g僻粉，煮沸IOmin，除去残留的镑，冷却后贮于塑料瓶中。12.5 盐酸标准滴定溶液(c(HCl)= O. 01moL/L)。12. 5. 1 配制s量取8.4mL盐酸1.199/mL，优级纯)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液约O.1moL/L，经

10、标定后，精确稀释10倍使用。12. 5. 2 标定称取3份。.200Og预先在300(;灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸纳(基准试剂)，分别置于250mL三角瓶中，加入2530mL水溶解，加入3滴甲基橙指示剂(1g/L乙醇潜液)，用盐酸标准滴定溶液(12.5)滴定至榕液由黄色变为橙色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液体积的极差值不应超过O.1mL，取其平均值.随同标定做空白试验。按公式(1)计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度nh c= (V，一V，)六:-0.-:0-:-:53;-:0 . . . oa. . (2) 式中c一-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m，一一碳酸俐的质量

11、，g;V，-漓定碳酸纳溶液所消耗盐酸标准漓定溶液的体积，mL;vo-标定中滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLp0.0530 与1.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)= 1. OOOmol/L)相当的碳酸纳的质量，g，12.6 含氮的镜标准样品。12.7 甲基红次甲基蓝混合指示剂z称取0.125g甲基红和0.083日次甲基蓝溶于100mL乙醇中，IIt匀。13仪器蒸馆装置见图2。, 534 GB/T 15076.13-94 图2蒸馆装置示意图l 水蒸汽发生烧瓶(2000-3000mL);2 废液瓶(SOOmL); 3蒸馆烧瓶(500mL)刊、5漏斗，6冷凝管;14 分析步骤14.

12、1测定数量7-接收器(10归nL)称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。14.2试料称取O.5g试样，精确至O.000 19。14.3 空白试验随同试料做空白试验。14.4 校正试验选择氮含量和试样氮含量相接近的镜标准样品，随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值不得大于标准允许差。14.5 测定14.5. 1 将试料(14.2)于锥形瓶中，加入10mL硫酸、约2g硫酸例，在电炉上缓慢加热至试料完全榕解，取下冷却。加30mL水溶解盐类，冷却，备蒸馈。14.5.2 将盛有25mL确酸吸收液和2滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的接收器置于冷凝管下端，使液面浸没管口。14. 5. 3 将试液(14.5.1

13、)移入预先蒸洗无氨的蒸馆瓶中，缓缓注入4501L氢氧化纳溶液，以水冲洗使蒸馆液总体积不超过150mL，加热蒸馅，约1520min使吸收液与馆出液总体积达150mL.取下接收器14. 5. 4 向馆出液(14.5.3)中滴加4滴月1基红-次甲基蓝混合指示剂，混匀后用盐酸标准滴定溶液滴定至由绿色变为粉红色即为终点。15 分析结果的计算与表述按公式。计算氮的百分含量2cX (V，-V，)、0. 020O. 050 0.050-0.10 0. IOO. 20 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。表2允许差0.005 O.归)80.01 % 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草方法1;宁夏有色金属冶炼厂、九江有色金属冶炼厂起草方法2。本标准方法1起草人王树兰、田孔泉g方法2起草人王树兰、刘j传雪。自本标准实施之日起原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(8) 一78作废。536