GB T 15076.14-2008 钽铌化学分析方法.氧量的测定.pdf

1、lCS 7712099H 14 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 50761 42008代替GBT 1507614 1994钽铌化学分析方法 氧量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determinationof oxygen content2008033 1发布 2008090 1实施丰瞀嬲鬻黼警襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 15076 142008GBT 15076(钽铌化学分析方法分为16个部分：GBT 150761钽铌化学分析方法铌中钽量的测定GBT150762 钽铌化学分析方法

2、钽中铌量的测定GBT i50763钽铌化学分析方法铜量的测定GBT i50764钽铌化学分析方法铁量的测定GBT 150765钽铌化学分析方法钼量和钨量的测定GBT 150766钽铌化学分析方法钽中硅量的测定一GBT 150767钽铌化学分析方法铌中磷量的测定GBT i50768钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定GBT 1 50769钽铌化学分析方法钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定GBT 15076i0钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定GBT 1507611钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定GBT 1507612钽铌化学分析方法钽中磷量的测定GB

3、T 1507613钽铌化学分析方法钽中氮量的测定一GBT i507614钽铌化学分析方法氧量的测定GBT I 507615钽铌化学分析方法氢量的测定GBT 1 507616钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第14部分。本部分代替GBT 1507614 1994(钽铌化学分析方法氧量的测定。本部分与GBT 1 5076i4 i994相比，主要有如下变动：扩大了测定范围，测定范围由o005o05修改为o00512；一补充了精密度与质量保证和控制条款；对文本格式进行了重新编辑。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由宁夏东方钽业股份有限公司、中国有色

4、金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：张俊峰、路淑娟、李小莉、张卫杰、马春红。本部分主要验证人：李剑、林颍、陈爱丽、石新层。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507614 1994。1范围钽铌化学分析方法 氧量的测定本部分规定了钽、铌中氧含量的测定方法。本部分适用于钽、铌中氧含量的测定。测定范围：000512。2方法原理GBT 15076 142008试料在净化的氦氩气氛下，置于高纯石墨坩埚中，以低电压大电流高温熔融，氧的化合物被还原分解。样品中释放的氧气与石墨坩埚中的碳结合形成一氧化碳和二氧化碳的混合气

5、，经稀土氧化铜把一氧化碳转化成二氧化碳，所生成的二氧化碳在红外池中进行检测。3材料31氦气：纯度大于9999。32氩气：纯度大于9999。33高纯镍箔或镍囊：含氧量不大于0002。34高纯石墨坩埚。35标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。4仪器脉冲红外定氧仪：仪器灵敏度不小于001 Fzgg。5试样51试样规格试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀。52制样要求加工过程要避免样品过热，是为了防止试样表面氧化。加工好的试样不允许用手接触，防止污染。6分析步骤61仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。62仪器检漏利用仪器检

6、漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。63仪器校准用标准物质(35)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。64空白分析仪器的空白值应稳定并且空白值不大于0002。65试样分析651试料称取试样008 go11 g，精确至0000 1 g。652测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1GBT 15076 142008653测定选择优化的分析条件，将称好的试料(651)，用镍箔或镍囊(33)包好置人进样器中，由仪器自动显示出测定结果。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的

7、情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1氧质量分数 o048 0199 117r 0005 3 0025 o088注：重复性(r)为28xS，s，为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧质量分数 允许差O005o010 o002O010o020 0003O020o050 0010o 050o 10 0 01 5o 10o40 o 03o40o70 006o701oo 0101 00120 0208质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。