GB T 15076.3-1994 钽铌化学分析方法 铜量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准f旦锯化学分析方铜量的测定法Methods for chemical analysis of tantalum and niobium Delermination of copper content 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中铜含量的测定方法。GB/T 15076.3-94 本标准适用于钮、镜中铜含量的测定，也适用于其氢氧化物中铜含量的测定。测定范围。.0002% 0.06%。2 3 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用

2、氢氟酸和硝酸溶解。酒石酸硕酸络合主体，以乙工胶四乙酸二纳消除铁、镇、钻、锚等杂质F扰。在pH78.铜(n )与二乙基之硫代氨基甲酸纳生成棕黄色配合物，用四氯化碳萃取f分光光度计波长435nm处测量其吸光度。4 试弗j4. 1 无水硫酸俐。4.2 氢氟酸(p1.14g/mL).优级纯。4.3 硝酸(p1.42g/mL) .优级纯。4.4 氨水(pO.90g/mL) 0 4. 5 四氯化碳。4.6 酒石酸跚酸溶液.称取20g酒石酸(优级纯)及6g棚酸(优级纯)置于250m!.烧杯中.加水溶解并稀释至100m!.混匀。4.7 乙二股四乙酸二纳溶液(50g/L)。4.8 二乙基二硫代氨基甲酸饷(铜试剂

3、)溶液(1g/L)0 4.9 铜标准贮存溶液z称取O.1000g金属铜置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(l十4).低温加热至完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此济液lmL含100g铜。4.1 0 铜标准溶液z移取10.00mL铜标准贮存溶液(4.9)于100mL溶量瓶巾，以水稀释至部|度，棍匀。此溶液lmL含10问铜。国东技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施490 GB/T 15076.3-94 4. 11 苯盼红指示剂z称取O.Ig苯盼红，用6mL氢氧化销榕液(0.5g/Ll溶解，以水稀释至100mL，温匀。5仪

4、器分光光度计。6 分析步骤6. , 测定数量称取两份试料，独立测定咽取其平均值。6.2 试料按表I称取试样，精确至0.0001日。表l铜吉量试料试液总体积分取试液体积。%g mL mL 0.00020-0.00100 1. 0000 全量O. 00100. 0035 0.5000 全量一一。.00350. 0080 。.500025 10.00 0.0080-0.0200 0.2000 25 10 , 00 0.020-0.040 0.2000 50 10.仆仆0.040-0.060 0.2000 100 10. 00 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. , 将试料(6

5、.Z)置于30mL铅增塌中，加几滴水洞湿(银试料加lmL水).加入15mL氢氟酸(4. 2) .滴加硝酸(4.3).待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解。继续蒸全有沉淀析出.取札滴加氢氟酸(4.2)，使沉淀刚好溶解。将10mL酒石酸一翻酸溶液(4.6)一次加入增塌中。若出现浑浊，可再滴加氢氟酸(4.2)至溶液清亮囚6.4. 按表1将分取试液体积为全量的试液(6.4. 1)移入60mL分液漏斗中。6.4.2 按表1将试液(6.4.1)移入相应的容量瓶中，用酒石酸珊酸溶液O.的稀释歪刻度，混匀。分取试液于60mL分液漏斗中。6.4.2 向分液漏斗中加入lmL乙二胶四乙酸二锅溶液(4.7) ，肉滴

6、苯酣红指示剂(，1.11)，用氨1)(4.1)中和至试液由黄变红。加入2mL二乙基二硫代氨基甲酸销溶液(4.8)咱混匀。6.4.3 向分液漏斗中加入5.00mL四氯化碳(4.5) ，振荡lmin.静直分层。6.4.4 将有机相放入10mL干燥的比色管中。重复6.1.3条操作，将有机相与第一次萃取的有机相合并。加约O.5g无水硫酸纳(4.1)于比色管中.振荡几次，静置片刻。6.4.5 将部分有机相移入2cm卡燥吸收皿中，以四氯化碳(4.5)为参比屯于分光光度汁液长435nm处测量其吸光度。6.4.6 减去随同试料的空白溶痕的吸光度，从工作曲线t查出相应的铜:I-.L6.5 _(作曲线绘制6. 5

7、. 1 移取0，0.10.0.30，0.50，1.00 ,1. 50 , 2. OOmL铜标准溶液(4.10)，分别置于一组60mL分液漏491 GB/T 1 5076. 3-94 斗中，加入lOmL酒石酸跚酸溶液(4.6) ，以下按6.4. 26. 4. 5条操作。6.5.2 减去试JlJ空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算及表述接下式计算铜的百分含量zm , .VnXIO-6 Cu(%)=石为7-x100式中:ml一一从工作曲线上查得的铜量，g;V , 分取试液体积，mL;V, 试液总体积，mL.m , 试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铜吉量0.00020-0.00050 ;0.000500.00090 :0.0009-0.0025 :0. 00250. 0070 :0.0070-0.0150 :0.015-0.040 :0.040-0.060 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏在色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人宋允嘉。表2允许差0.00020 0.00035 0.0005 0.0008 0.0012 0.002 0.003 % 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(11)-78作废。492