1、2 3 中华人民共和国国家标准分析方法的制定量钮锯化学镜中磷Melhods for chemical analysis of tantalum and niobium-Delermination of phospherus content in niobium 主题内容与适用范围本标准规定了锯中磷含量的测定方法。本标准适用于镜中磷含量的测定，测定范围，0.001%-0.05%。引用标准GB 1. 4 GB 1167 GB 7729 方法原理标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 15076.7-94 试料用硝酸和氢氟
2、酸溶解，镜与硝酸绑形成氟镜酸告甲。磷在含硝酸和氢氟酸介质Cc溶液呈紫红色不退，继续加热lmino取f，加入lmL硝酸饵洛液(4.创，滴加亚硝酸纳溶液(1.7)歪试液无色.继续在水浴上蒸发试液毫刚元流动液相，盐类呈透明结晶状，取下。6.4.2 向士甘锅中加10mL搜取液(4.9)，用塑料棒搅拌使挫类完全溶解，将试液移入25mL容监瓶中.用10mL浸取液(4.9)分两次洗涤士甘涡，洗液并入容量瓶中，以浸取液(4.9)稀释至到l度，混匀。按.&1移取试液于60mL分液漏斗中，补加浸取液(4.9)至20mL，磷吉量对o. 001 O. 010 0.010-0.020 0. 020O. 030 0. 0
3、30 ,._. O. 040 0.040-0. 050 表l分取试液体积mL 全量10.00 5.00 5.00 5.00 骨t榕液mL 10. 0 4.0 2.0 2. 0 2.0 6.4.3 向分液漏斗中加3mL钳酸接溶液(4.剖，i昆匀，放置5tnin。加10.00mLMIBK(1. 3)，振荡lmlIl.静宦分层咽弃去水相。加5mL硫酸(4.4) ，振荡1O15次，挣霞分层，弃去水相。以F操作需在低r25 ( 时进行。6.4.4 加2mL氯化亚锡溶液(4.11)于分液漏斗(6.4.3)中.振荡10次放-1 Omin.弃去水相.立即移取部分有机相干1cm干燥的吸收皿中，以MIBK为参比咱
4、于分光光度计波长625nm处测量真吸光度在=需控制显色批量，确保丰1.工作曲线上查得的磷量，问ZV1，-试液总体棋，时-, V，-甘取试液体积.mL;lnl，一试料的质量，g0 8 允许差实验罩之间分析结果的差值应不大于茬2所列允许差。确青最。Ol0-0.0川0300, 005.0 , OlZ 0.012-0.050 附加说明丰标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由于重有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人施庆章。表2允许辈0, 0005 。)1(1 .003 % 自丰标准实施之日起原中华人民共和国冶金卫业部发布的部标准YB942(12)-7时镜中麟量的测定(乙酸乙酣革取吸光光度法)作废a510
