GB T 15249.5-2009 合质金化学分析方法.第5部分 汞量的测定.冷原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712070H 15 a目中华人民共和国国家标准GBT 1 524952009代替GBT 1524951994200905-06发布合质金化学分析方法第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of crude goldPart 5：Determination of mercury content-Cold atomic absorption spectrometry2009-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩寿中国国家标准化管理委员会仅111前 言GBT 1524952009GBT 15249合质金化学分析方法

2、分为如下5个部分：第1部分：金量的测定火试金重量法；第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法；第3部分：铜量的测定碘量法；第4部分：铅量的测定EDTA滴定法；第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法。本部分为GBT 15249的第5部分。本部分代替GBT 1524951994合质金化学分析方法冷原子吸收光谱法测定汞量。本部分与GBT 1524951994相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改；对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度；删除了“允许差”条款；增加了“精密度”条款(重复性和再现性)；增加了质量保证和控制条款。本部分由中国人民银行提出。本部分由全国金融标准化技术委员会(SACTC

3、180)归口。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：成都印钞公司、长春黄金研究院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂。本部分主要起草人：于力、汤淑芳、】孙龄高l、刘春峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1524951994。1范围合质金化学分析方法第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法GBT 1524952009GBT 15249的本部分规定了合质金中汞量的测定方法。本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中汞量的测定。测定汞的质量分数范围0005 00050。2方法原理用稀硝酸、盐酸分解合质金试料，过滤除去氯化银沉淀以分离银，以硫氰酸钾掩蔽金，在强碱

4、性介质中，以二氯化锡还原化合汞为原子汞，于波长2537 nm处进行汞的冷原子吸收光谱测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡12 h后，用水彻底清洗。31盐酸(p119 gmL)，优级纯。32硝酸(p142 gmL)，优级纯。33重铬酸钾溶液(10 gL)。34硫氰酸钾溶液(100 gL)。35乙酸锌溶液(50 gL)。36二氯化锡溶液(100 gL)：称取10 g二氯化锡于10 mL盐酸中，加热溶解后用水稀释至100 mL。37氢氧化钠溶液(100 gL)。38余汞吸收液(10 gL KMnq一18

5、molL H2SOt)。39汞标准贮存溶液：称取0135 4 g二氯化汞溶于少量水中，加入50 mL硝酸(32)、10 mL重铬酸钾溶液(33)，移人1 000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0100 0mg汞(溶液在五个月内使用)。310汞标准溶液3101移取10oomL汞标准贮存溶液(39)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(32)、1mL重铬酸钾溶液(33)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10oo pg汞(溶液在两个月内使用)。3102移取100mL汞标准溶液(3101)于100mL容量瓶中，加入lmL重铬酸钾(33)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0

6、100 p-g汞。4仪器冷原子吸收测汞仪，附GPa型汞灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，汞特征浓度应不大于00510pgmL。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于080。1GBT 1524952009精密度：用最高浓度的标准溶液测量lo次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1o；用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。5试样试样加工成粉末状或屑状。6分析步骤61试料按表l称取试样(5)，精确至0000

7、 1 g。表1试料量及分取体积汞的质量分数 试料量g 定容体积mL 分取试液体积mL0005 00010 0200 100 2000O0i00020 0200 i00 100000200050 0200 100 50062测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验，并取三份空白试验之平均值。64测定641将试料(61)置于i00 mL烧杯中，加入10 mL水、3 mL硝酸(32)，微沸溶解5 rain，加入10 mL盐酸(31)溶解，并在低温处蒸至近干，加入5 mL盐酸(31)再次蒸至近干。642加入约50 mL水，煮沸1 min2 rain，溶液冷却至室温后，用中

8、速滤纸过滤于100 mL容量瓶(y)中，用水洗涤滤纸及沉淀35次，洗液并人滤液，以水稀释至刻度，混匀。643按表1分取试液(642)(V，)于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸(31)，以水稀释至刻度，混匀。644取100mL试液(643)于15mL还原瓶中，加水至2mL。645加入1 mL硫氰酸钾溶液(34)，04 mL乙酸锌溶液(35)，10 mL二氯化锡溶液(36)(每加一种试剂均需摇匀)。沿瓶壁缓缓加入22 mL氢氧化钠溶液(37)(切勿摇动)，迅速盖上还原瓶磨口塞，鼓泡并记录最大显示值(每次测定前仪器均应调零)。然后，旋转三通活塞接通余汞吸收装置，将余汞吸收于余汞吸收液(38)中。

9、65工作曲线的绘制651移取000 mL，020 mL，040 mL，060 mL，080 mL，100 mL汞标准溶液(3102)于15 mL还原瓶中，加水至2mL，以下按645进行。652在与测量试液相同的条件下，同时测量标准溶液系列的吸光度，每份标准溶液测量2次，取其平均值，减去试剂空白的平均吸光度。以汞量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制汞的工作曲线。7分析结果的计算按下式计算汞的质量分数(Hg)，数值以表示：(Hg)一隧罢净型X100Vio m2式中：P一自工作曲线上查得的汞的质量，单位为微克(Pg)y 定容体积，单位为毫升(mL)v，分取试液体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位

10、为克(g)。所得结果保留两位有效数字。8精密度GBT 152495200981重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限汞的质量分数 o005 0 oOlO o025 o050重复性限(r) 0000 8 0002 0004 o005注：重复性限(r)为283S，S，为重复性标准偏差。82再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限汞的质量分数 0005 0 0010 0025 o050再现性限(R) 0001 5 0003 0004 o006注：再现性限(R)为283SR，&为再现性标准偏差。9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。