GB T 15264-1994 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅方法操作简单快速而准确适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定方法检出限为吸收当采样体积为进行测定时最低检出浓度为定义环境空气中的铅系指酸溶性铅及铅的氧化物原理用玻璃纤维滤膜采集的试样经硝酸过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液直接吸入空气乙炔火焰中原子化在处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收在一定条件下根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比试剂本标准

2、中除另有说明外均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水铅含量不低于硝酸优级纯硝酸分析纯过氧化氢约氢氟酸约硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制硝酸过氧化氢混合液用硝酸和过氧化氢按配制临时现配铅标准储备溶液称取铅于器皿中加入硝酸加热直至溶解完全然后用水稀释定容至混匀铅标准溶液用移液管取铅标准储备溶液至容量瓶内用硝酸溶液稀释至标线混匀燃气乙炔纯度不低于用钢瓶气或由乙炔发生器供给氧化剂空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂物滤膜超细玻璃纤维滤膜空白滤膜的最大含铅量要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度见条仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备光

3、源选用空心阴极灯或无极放电灯操作参数可参照仪器说明书进行选择号多孔玻璃过滤器总悬浮颗粒采样器中流量采样器注实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液中浸泡使用前先后用自来水和无铅水彻底洗洁净样品采集中流量采样器玻璃纤维滤膜过滤直径为时以流量采样采样应将滤膜毛面朝上放入采样夹中拧紧采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形放回纸袋中并详细记录采样条件试料溶液硝酸过氧化氢溶液浸出法取试样滤膜置于高型烧杯中加入硝酸过氧化氢混合溶液浸泡以上微火加热至沸腾保持微沸冷却后加入过氧化氢沸腾至微干冷却加硝酸溶液再沸腾热溶液通过多孔玻璃过滤器收集于烧杯中用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次待滤液冷却后转移到容量瓶中再用

4、硝酸溶液稀释至标线即为试料溶液空白溶液制备取同批号等面积空白滤膜按条操作制备成空白溶液步骤干扰及其消除对于火焰原子吸收法在实验条件下锑在波长处有吸收干扰测定但在处锑不干扰测定校准曲线的绘制参照表取个容量瓶分别加入铅标准溶液然后用硝酸溶液稀释至标线配制成工作标准溶液其浓度范围包括试料中被测铅浓度表序号铅标准溶液加入体积工作标准溶液浓度根据选定的原子吸收分光光度计工作条件测定工作标准溶液的吸光度以吸光度对铅浓度绘制标准曲线注装有内部存储器的仪器输入空白和三个工作标准溶液存入一条校准曲线测定试料时可直接读出浓度在测定过程中要定期地复测空白和标准溶液以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化试料溶液

5、测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件吸入硝酸溶液将仪器调零吸入空白和试料溶液记录吸光度值注当试料溶液的响应值处于标准曲线上限范围以外时要用硝酸溶液稀释使其响应值移至直线区域并记录下稀释倍数试料的回收试验对于每批测定均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响计算和结果表示根据所测的吸光度值在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度并由下式计算空气中铅的含量式中铅及其无机化合物换算成铅浓度试料溶液中铅浓度空白溶液中铅浓度试料溶液体积换算成标准状态下的采样体积试料滤膜总面积测定时所取滤膜面积精密度和准确度精密度五个实验室火焰法测定含及铅的统一试料重复性重复性相对标准偏差分别为和再现性再现性相对标准偏差分别为和准确度五个实验室火焰法分析试料的加标回收百分率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由重庆市环境科学研究所负责起草本标准主要起草人覃长华黎明盛和明本标准由中国环境监测总站负责解释