1、中华人民共和国国家标准水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容和适用范围主题内容本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法适用范围本标准适用于地面水和工业废水中肼的测定试料体积比色皿光程为时本方法检测限以肼计为测定上限为更高浓度的样品稀释后再进行测定干扰氨基脲硫脲脲素分别高达以上时干扰测定一甲基肼为肼含量的倍以上大于时产生干扰原理在酸性溶液条件下肼与对二甲氨基苯甲醛作用生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物于波长处进行分光光度测定试剂除非另有说明本标准所用试剂均为符合国家标准或专业
2、标准的分析纯试剂试验中均应使用蒸馏水或同等纯度的水盐酸盐酸溶液乙醇对二甲氨基苯甲醛溶液称取对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇和酸中叠氮化钠溶液称取不含肼的叠氮化钠注意剧毒溶于水中稀释至如叠氮化钠中含肼可按下述步骤精制将叠氮化钠溶于适量水中滤去不溶物滤液置烧杯中将烧杯放在电热板上加热不断搅拌使叠氮化钠结晶析出待大部分叠氮化钠析出后用滤纸过滤经无水乙醇脱水后将此叠氮化钠放入烘箱中于干燥放在干燥器内冷却然后放入试剂瓶中备用注意叠氮化钠剧毒精制操作应在通风柜内进行肼标准贮备溶液称取盐酸肼或硫酸肼用溶液溶解定量移入容量瓶中并用稀释至标线备用肼标准溶液吸取肼标准贮备液移入容量瓶中用溶液稀释至标线仪器一般实验室常规仪
3、器和设备分光光度计带光程比色皿具塞比色管采样与保存采样与贮存样品均使用玻璃瓶水样现场固定用盐酸固定值调至小于可保存步骤校准曲线的制备取支具塞比色管分别加入肼标准溶液加入蒸馏水至加入对二甲氮基苯甲醛溶液加蒸馏水稀释至标线混匀放置用光程的比色皿于波长处测定吸光度以肼含量为横坐标吸光度为纵坐标绘制校准曲线样品测定用无分度吸管吸取待测水样于具塞比色管中检查水样值如水样不呈中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液将水样调至左右加入对二甲氨基苯甲醛溶液加蒸馏水稀释至标线混匀后用光程的比色皿于波长处测定吸光度从校准曲线查出肼含量空白试验取蒸馏水代替水样按水样相同的步骤进行空白测定结果的表示试样中肼含量按下式计算式中从校
4、准曲线上查得试样肼含量分析试样体积精密度和准确度个实验室对的标准溶液按分析步骤测定结果如下重复性三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为再现性三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为准确度加标回收范围为附录补充件水样处理水样一般不需预处理如水样中含有微小的固体颗粒可先将水样用快速滤纸过滤弃去开始滤出的数毫升水样后滤液待用或离心去除杂质排除干扰水样中一般不含铬化合物如个别水样有铬共存时可将水样先加于水样管中再加的碘化钾混匀放置后再按操作步骤进行如水样中含含量高于时可向水样中加入酚酞指示剂滴用氢氧化钠溶液调至水样成红色再加入叠氮化钠溶液于通风柜中加至红色消失然后加入充分振荡使反应进行完全再按操作步骤进行如水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时水样的酸度调到后再按操作步骤进行计算如测定结果以水合肼计将结果乘以即可因份中含有份附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由辽宁省丹东市环保研究所航天航空工业部第七设计院兵器工业部西安庆华电器制造厂等起草本标准主要起草人刘静秋孙宏郑一君刘广聚徐志通杨清平吕慧姜维功李建安蒋春山王兰翠李冰清刘杰本标准委托中国环境监测总站解释
