GB T 16025-1995 车间空气中二氧化硫的盐酸副玟瑰苯胺分光光度测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯肢分光光度测定方法Workplace air-Determination of sulfur dioxide - Pararosanil ine hydrochloride spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用盐酸副玫瑰苯股分光光度法测定车间空气中二氧化硫。G/T 1 6025 - 1 995 本标准适用于硫酸和硫酸盐等的制造、熏蒸杀虫、漂白、冷藏、造纸等场所空气的测定。2 原理二氧化硫被四氯乖饵吸收后形成稳定的络合物，再与甲醒及盐酸副玫瑰苯胶作用生成玫瑰紫色化合物，比色定量。3 仪器3.

2、1 多孔玻板吸收管。3.2 注射器.100mL。3. 3 量瓶.25mL。3. 4 分光光度计.10mm比色杯。4 试剂本法中所用的一般试剂纯度应为分析纯，基准试剂要求为优级纯。4. 1 蒸馆水，所有实验用水均为全玻璃蒸馆或去离子水。在250C时电导率1.0s/cm.pH值6.O 4. 2 吸收液.0.04mol/L四氯乖押溶液。称取10.86g氧化乖(HgC12)、0.066g乙工股四乙酸二纳盐(Na2 EDTA)、5.96g氧化饵，榕于水中并稀释至1000 mL(此液有剧毒性，操作时应戴橡皮于套，若溅到皮肤上，立即用水冲洗)。4.3 氨基磺酸溶液.6g/L。称取0.6g氨基磺酸，溶于100

3、mL水中，临用时配制。4.4 甲醒榕液.2g/L.吸取1mL 36%38%(m/m)甲醒溶液，用水稀释至200mL.储存在具塞玻璃瓶中，临用时配制。4. 5 盐酸副玫瑰苯胶储备液.2g/L。精确称取0.2g盐酸副玫瑰苯胶盐酸盐其纯度不得低于95%(m/m)J.榕于100mL 1 mol/L盐酸中。4.6 盐酸副玫瑰苯胶工作液.O. 16 g/L。取20mL盐酸副玫瑰苯胶储备液(4.5)和25mL磷酸(3 mol/L)于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，此溶破于暗处保存可放置6个月。4. 7 二氧化硫标准溶液:称取0.15g偏亚硫酸纳(Na2S2C)或0.2g亚硫酸纳(NaZS03)于250mL

4、吸收液(4.2).进行标定(如有沉淀过滤后再标定).此液为二氧化硫储备液。按标定计算结果用吸收液稀释国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16025-1995 成1mL=5g二氧化硫标准溶液，于5C冰箱中可稳定30d。5 采样取装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:将装好吸收液的吸收管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取2mL样品溶液于25mL量瓶中，加8mL 吸收液，混匀。6.3 按下表用25mL量瓶配制标准管。二氧化硫标准管的配制管号。

5、1 2 3 4 5 标准溶液(4.7).mL 。0.50 1. 0 2. 0 3.0 4.0 吸收液(4.2).mL 10 9.5 9.0 8.0 7.0 6.0 二氧化硫含量，问。2.5 5.0 10 15 20 向标准管中各加1.0 mL氨基磺酸溶液(4.3)混匀，放置10min，再准确加入2mL甲醒溶液(4.4)和5mL盐酸副玫瑰苯肢溶液(4.6)，并用新煮沸放冷的水加至刻度，摇匀，放在恒温水浴中(22士1C) 反应30min，用10mm比色杯于波长548nm下，以水为对照比色，绘制标准曲线。6.4 测定z样品管的操作同标准管，比色后由标准曲线上查出二氧化硫的含量。7 计算7.1 按式(

6、1)将样品体积换算成标准状况下的体积:上川 3一+ V V . ( 1 ) 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V 样品体积，L;t 温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算二氧化硫的浓度:x= 一-V。 ( 2 ) 式中:x一一空气中二氧化硫的浓度，mg/旷;C一一所取样品溶液中二氧化硫的含量，g;Vo -标准状况下的样品体积，L。8 说明8.1 本法检测限为0.75g/10mL。测定范围为O.727问/mL。当二氧化硫含量为2.5、5.0、10.0、GB/T 1 6025 -1 995 15.0、20.。问/25mL时，其变异系数分别为6.8%、5.9%、4.5%、3.

7、6%和3.6%。8.2 本法的采样效率在98%以上。8.3 采样过程应避免阳光直接照射，采样后如不能立即分析，须在5C下存放，时间不得超过7d。8.4 盐酸副玫瑰苯牍试剂要求:8.4.1 在0.1mol/L乙酸缓冲液中试验最大吸收波长为540nm。8.4.2 按本法分析操作步骤所制备的空白溶液，用10mm比色杯吸光度不大于0.170。8.4.3 标准曲线的斜率在25mL中含1问二氧化硫应有0.030吸光度。如果达不到上述要求，应该提纯。8. 5 测定时加入氨基磺酸可排除二氧化氮的干扰，臭氧的干扰用延长放置时间来消除，吸取液中加入EDTA二锅盐和磷酸，可排除一些金属元素的干扰(10mL吸收液中，含60gFe计、10吨Mn2+、10吨。H，10吨Cu2+和22gV什都不干扰)，氨、硫化物和醒类也不干扰二氧化硫测定。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人杨秀珍。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。