1、GB/T 16033-1995 入0.1mL试银灵指示剂溶解0.02g试银灵(玫瑰红酸银)于100mL丙酣中)，用硝酸银溶液(0.0200 mol/L)滴定，使榕液由黄色变成混浊的橙红色为止。按照滴定所消耗的硝酸银溶液量，计算出1mL榕液含虱化氢的量(1.0 mL 0.020 0 mol/L硝酸银溶液相当于1.08 mg氟化氢)，该液为储备液。临用前用氢氧化纳榕液(4.1)将储备液稀释成10g/mL氧化氢的标准溶液。5 采样串联两个各盛有2mL吸收液的小型气泡吸收管，以0.2L/min的速度采集1L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分
2、析。6. 2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后从每个吸收管中量取1.0 mL样品溶液，分别放入10mL具塞比色管中，加水至5mL。6. 3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管。氟化氢标准管的配制管号。l 2 3 4 5 标准溶液(4.7),mL 。0.10 O. 50 1. 0 1. 50 2.0 水，mL5.0 4. 9 4. 5 4. 0 3.5 3. 0 氟化氢含量，用。0.1 0.5 1. 0 1. 5 2. 0 一一向标准管中各加l滴酌献榕液(4.2)，用乙酸溶液(4.3)中和至酣酥褪色，各加1.5 mL磷酸盐缓冲坡(4.4),0.2 mL氯牍T溶液(4.5)，混匀
3、加盖塞紧，放置5min。各加入2.5mL异英酸纳巴比妥酸纳显色剂(4.的，加水至10mL，混匀，在25400C环境下放置40min，于波长600nm下用10mm比色杯比色。以氧化氢含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定:样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出氧化氢的含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积:上川 3+ V V . ( 1 ) 式中:V。一标准状况F的样品体积，L;f一一温度，C;户一一大气压力，kPao7.2 按式(2)计算氧化氢的浓度:、，/-2-C一十一飞lh c J，、-9-X :.(2) 式中:X一-空气中氟化氢的浓度，mg/m3;
4、C1、C2一-分别为第一、第三吸收管所取样品溶液中霞化氢的含量，g;V。一一标准状况下的样品体积，L。GB/T 16033-1995 8说明8.1 本法的检测限为O.1g/mL，当氟化氢含量为O.1、1.0、2.0吨时，变异系数分别为3.1%, 2.9% , 1.8%。8.2 用盛有氢氧化纳溶液(4.1)的小型气泡吸收管采样，当空气中放度为O.048. 30 mg/旷时，其采样效率为99.7%100%。8.3 加入氯胶T溶液(4.5)时，榕液应为中性，并须加盖盖紧后振荡，否则因氧化氧挥发影响结果的准确性。8. 4 本反应最适显色环境是在弱酸性情况下进行，即pH5.45. 8为宜。加入显色剂(4
5、6)后温度在2540C环境下放置40min颜色深度才达到最大值。温度低于25C时应加温，否则结果偏低。8. 5 异英酸铀的用量对测定结果影响很大，使用的异亵酸铀浓度不能小于10g/L。8.6 大量的S2、SO一、Cl一、NO;-、Cu2十、Zn2+，丙烯醒、乙睛与氟化氢共存时不干扰测定，比氨化氢浓度高20倍的甲醒可使氧化氢的测定结果显著降低，痕量CNS也干扰氧化氢的测定，使结果显著增高。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由湖北省卫生防疫站、广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人梁禄、叶能权、张国祥。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
