GB T 16338-1996 粮食中绿麦隆残留量的测定.pdf

1、CB/T 16338-1996 前言I=t 绿麦隆(Chlorotoluro时，化学名称为N-(3-氯4一甲苯基)-I，N甲基睬，是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高粱田防除多种杂草.自80年代以来已在我国广泛使用.绿麦隆原药和2314可温性粉剂在国内有多家农药厂生产井获得我国农药老品种登记。本标准参考国内外有关绿麦隆农药残留量的测定方法提出。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院，参加起草单位z四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所e本标准主要起草人g黎源情、牟文童、孙成均、向仕学、张立实。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部

2、食品卫生监督检验所负责解释。148 中华人民共和国国家标准GB!T 16338一1996粮食中绿麦隆残留量的剧定Determination of chJorotoluFOD residue in cereas 1 范围本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。2 原理样品中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲娩-石油画量混合溶剂萃取，以丙嗣-石油融为淋洗剂咽经硅筷吸附剂净化，洗脱液浓缩后用七氟丁酸醉衍生化，衍生产物用气相色谱法，电子捕获检测器测定咽采用保留时间定性，峰高比较法定量B3试J本方法中，所用试剂为分析纯;试验

3、用水为蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 甲醇.重蒸馅。3. 2 二氯甲皖:重蒸恼。3. 3 三氯甲烧:重蒸馆。3. 4 石榴酷:沸程60-90l:，重蒸馆。3. 5 丙酣z重蒸筒。3. 6 无水硫酸纳。J 7 50 gL碳酸氢锵溶液。3.8 饱和氧化制溶液。3. 9 七氟了酸哥:色谱纯。3. 10 硅续吸附剂，100-200日，于550C灼饶5h，置于干燥器中。使用前取100g硅镇吸附剂加5mL 蒸恼水减活化，平衡过夜，混匀备用.放置两天以上.用前于130l:加热活化5h，再接上述比例加水减活化后使用。3. 11 绿麦隆标准榕液z准确称取绿麦隆标准品，用两嗣配制成1mg!mL的标准储备液，于冰箱

4、(40 中保仔.临用时用丙酣稀释成10问!mL的标准使用液。4 仪器4. 1 带有电子捕获检测器(ECDl的气相色谱仪。4.2 小型食品粉碎帆。4.3 电动振蔼器c4.4 怪温水浴箱。45 小型全玻减压蒸馆装置或旋转蒸发器。中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施1 9 GB/T 16338 1996 5分析步骤5. 1 提取5. 1. 1 玉米、大豆、小麦s称取25日粉碎并通过20目筛的样品于250mL具塞锥形瓶中，加入120mL 甲醇水(3+2)于电动振荡器上振摇30口un，用快速定性滤纸过滤.滤液转入250mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水(3+2)振摇30

5、min，过滤，合并滤液，用甲醇水稀释至250mL. 对于玉米和大豆样品，取50mL滤液(相当于5g样品)置于250mL分液漏斗中，加入20mL饱和氯化销溶液和30mL蒸馆水，用二氧甲烧-石油酷(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用溶剂20 mL.振播1min，合并二氯甲烧-石油醋提取液。对于小麦样品.取50mL滤液相当于5g样品置于250 mL分液漏斗中，加入50mL饱和氯化纳溶液，用三氯甲烧石油酷(3.5+6.5)提取3次，每次20 mL.振掰1min。合并三氯甲烧石油酷提取液和乳化层，用20mL饱和氯化锅浴液振摇，待静止分层后，弃掉节层氯化纳溶液。上述提取液经盛有10g无水硫酸铀的

6、漏斗，滤入100mL困底烧瓶内，用少量提取液分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液。于60:1:1 c恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气或净化空气吹干搭剂e用5mL石油黯溶解残渣，供净化用。5.2 净化子层析柱(内径12cm)装入2日元水硫酸俐，称取1015g硅侯吸附剂.用30mL石油酷湿，法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸销。当柱内液面降至吸附剂表面时，将样品溶液小心转入层析柱上a用60时，丙踊-石油酷(1+4)淋洗，淋洗液分数次洗涤装样品溶液的困底烧瓶后再转入层析桂中，榄脱速度O.51 mL/min，用另一100mL带磨口塞的圆底烧瓶收集洗脱液，于60士1C恒温水浴上减压浓缩近干，用氮气或

7、净化空气吹干溶剂。准确加入4mL正已饶供衍生化用。5. 3 情生化了上述具塞圆底烧瓶中加入20严L七氟丁酸醉，立即盖紧玻璃塞，混匀后置于60士1C恒温水浴上，加热反应1h.取出后用水冷却至室温，加入4mL碳酸氢销溶液，棍匀。将衍生化产物转入10mL具塞试管中，取上层正己烧溶液进行气相色谱分析。5.4 测定5. 4. 1 色谱条件，2mX3 mm不锈钢色谱柱，内装涂布3%OV-17 ,Chromosorb W AW DMCS(80 100目)的固定相。住混为175C，进摔口和检测室温度为230.C。氮气流速30mL/min. 5.4.2 气相色谱分析z配制与样品中绿麦隆浓度相近的标准使用液，经衍

8、生化后取2L标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪，各重复测定3次，以保留时间定性，以样品的峰高平均值和标准溶液的峰高平均值比较定量。6 结果6. 1 计算测定时，当样品溶液和标准溶液的进样体积相同时，样品中绿麦隆的浓度按式(1)计算:v XTh A-xx-m c一X . ( 1 ) 式中zX-一样品中绿麦隆的含量.mg/kg，(-一绿麦隆标准榕液的浓度.g/mL;h, 样品的色谱峰高平均值，Cffi;hs-一标准港液色谱峰高平均值，cm;V，一样品衍生化溶液的体积，mLzm一一用于测定的甲醇水提取液所相当的样品质量.g.l.,() GB/T 16338-1996 6. 2 当进样量为2严L时，本标准的最低检出量为0.025吨，对于5g样品，方法的检出限为0.01 mg/kg;线性范围为02.50g/mL.当加入绿麦隆标准溶液的浓度为o.lOO. 60 mg/kg时，小麦样品的平均加标回收率为82.4%91. 2%;玉米样品的平均加标回收率为邸.7%87. 0%;大豆样品的平均加标回收率为84.7%88. 6%;相对标准偏差4.1%10.3%。151