GB T 16339-1996 大米中禾大壮残留量的测定.pdf

1、GB/T 16339-1996 前L一一日玉手大壮(ordram).通用名为禾草持molinate 1-七学名称为N.N六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酶，是近年来在我国广泛使用的一种防治稻田碑草的除草剂。本标准参考国外有关禾大壮的11定方法制定本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位z华西医科大学公共E生学院s参加起草单位:四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:黎源情、方亚群杨庆、张立实、王瑞淑。本标准由卫生部委托技术归口单位E生部食品卫生监督检验所负责解释。il2 中华人民共和国国家际准大米中禾大壮残留量的剧定GB/T 16339-1996 Determinat

2、ion of moHnate residue in rice 1 范围本标准规定了大米中禾大壮残留茧的检验方法。本标准适用f使用过禾大壮作为除草剂的大米中禾大壮残留量的漏定。2 原理将含有禾大壮的大米样品，用丙嗣水0+1)振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液(pH为3.O3. 5) 中用百油酷提取.提取被经硅续吸附剂净化，浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪11定.根据保留时间定性，佯品的色i普峰高值和标准的峰高值比较定量。3试押l本方法中，所用试fil为分析纯s试验用水为蒸锚水或同等纯度的水。3. 1 内附:重蒸馅。3.2 石油酷z各单程3060C.重菜馆e3. 3 乙醋。3. 4 无水硫峻纳

3、。3.5 硅续吸附剂，IOO200目，于550C均烧3h.贮存于干镰器内。临用前取100g硅续吸附剂b口2mL 蒸怕水减活化，平衡过夜J昆匀备用。放置时间超过两天，用前应于130C烘5h，再按上述比例加水减活1七后史IJL3- 6 O. 05 mol!L盐酸。3. 7 禾大壮标准溶破:准确称取禾大壮标准品，用丙嗣配成1mg/mL的标准储备液，储存于冰箱(4C) 中.使用时用丙翻稀释成1严g/mL的标准使用液。4 仪器4. 1 带有火焰宽度检测器(FPD)的气相色谱仪。4. 2 电动振荡器。4. 3 .tf!温水浴稽。4.4 小型粉碎机c4. 5 L社玻减压羔馅装民或旋转蒸发器。4.6 K. D

4、浓缩器。5 分析步骤5. 1 提取中华人民共和国卫生部1996-06【19批准1996-09-01实施l773 GB/T 16339-1996 称取20g纯粉碎并过20日筛的大米样品置于250rnL具塞锥形瓶中，加100mL两国田水(l十1)振摇提取30min，用铺:高玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤.再用100mL丙翻水0+1)洗涤残渣34次，抽i虑。合排滤液转入500rnL分液漏斗中.加入0.05mol/L盐酸3mL，用石油酶提取3次，每次20mL，振摇1mino石油酷层经5E无水硫酸销脱水后于45土1C恒温水浴上减压浓缩至约5mLo 5. 2 净化将少许玻璃棉装入10mmX250 mm的层析柱

5、中，加入2g无水硫酸铺，5g硅续吸附剂，用20rnL 石油艇混法装柱，柱上端再铺2g无水硫酸俐。当柱内液面降至吸附剂表面时，将提取掖小心转入层析柱上。用50rnL乙酷石油酷(+ll没脱，洗脱速度为1mL/min。收集洗脱液，用K.D浓缩器在45:I: 1 C恬温水浴上减压浓缩.定容至5mL，将此样品溶液置于冰水浴中，取2L进行气相色谱分析回5. 3 气榕色谱测定5. 3. 1 色i普柱为2rnX3 mrn玻璃柱，内装涂有3%OV-17的GasChrom Q担体(80-100日) 5. 3. 2 温度E柱温为200C: ，气化室和检测器的温度为220C。5. 3. 3 气体流速氮气(N，)(99

6、.99%)为40mL/min;氢气CH，)为65mL/min;空气为30mL/min. 5.3.4 测定-配制与样品中禾大壮浓度相近的标准使用液，取ZL标准使用液和样品洛液分别注入色谱仪电重复测定3次，以保留时间定性，用样品的峰高平均值与标准的峰高平均值比较定量。6 结果6.1 tn 甘F火焰光度检测器CFPDl在394nm处对硫的响应不呈线性关系，但与禾大壮中所含硫浓度的平方成正比。测定时.当样品溶液与标准溶液的进样量相同时，样晶痞液中禾大壮的浓度按下式计算:c;=J平式中c;待测样品溶液的浓度，g/mL，c, 标准溶液的浓度，用/mL，h;二一样品溶液的色谱峰高，mV(mm); h、一标准溶液的色谱峰高，mV(mm)。式中:X一一样品中禾大壮的含量，mg/kg，j-一待测梓晶溶液的体积，mLsm 样品质量.g. (定义同式(1人x = c; X V; 一二负n( 1 ) . ( z ) 6.2 对于20g大米样品.本标准检测限为0.01mg/kg.标准曲线的线性范围为口.O问/mL。大米样品中加入0.05-0.30mg/峙的禾大壮标准溶液，回收率为83.6%95. 7 %，平均回收率为88.0%。相对标准偏差为3.5%5.7%。1 S-I