GB T 16555.5-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.pdf

1、GB/T 16555.5-1996 前昔日$:标准编写规则是根据GB/T1. 1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表达规则第1部分:标准编写的基本规定进行的。本标准对碳化硅耐火材料中二氧化二铁的测定在方法提要、试剂、仪器、分析步骤及结果计算上与lS R6124的相应规定是相同的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位武汉冶金建筑研究所。本标准主要起草人:林炳案、冯毅。294 1 范围中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Chemical analysis for si1 icon carb

2、ide refractories一Determination of ferric oxide 。-Phenanthrolinephotometric method GB!T 16555.5 1996 本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定二氧化:铁的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的出述及允许差。本标准运用于碳化硅耐火材料中三氧化-铁茧的m右。现.定范围:三氧化二铁O.05%4. 00%。本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法的总则及一般规定。2 51用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时.所15版卒均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准

3、的各方周探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 8170 数字修约规则GB 2007. 1-87 散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB 2007.287散装矿石产品取样、制样通则子工制样厅法GB 10325-88 耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3 方法提要试料用镰(或银)柑塌碱熔出后，经分离硅、镇(或银)离子，用盐酸控股将铁0)还L阜成铁(川，再到酸性溶液中铁(II )与邻二氮杂菲形成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测垃其吸光度。4试lllJ4. 1 氢氧化锅。4.2 硝酸御。4.3 盐酸(1十9)。4.4 盐酸(p1.19 g/cm斗。4.5 盐酸(1+1)。4.6

4、盐酸(5+95)。4-7 硝酸(p1.42 g/cm) 0 4.8 氢氟酸(40%)。4.9 焦硫酸御。国家技术监督局199609-27批准1997 03 01实施飞一GB/T 16555.5-1996 . 10 ;，i化饺4. 11 延水(十1)4.12 ;i(化饺(0.02日/mL) 4.13 盐酸兴胶溶液(0.1g/rnL人4. 14 邻氮杂菲浴液(0.111g/mLJ月j乙醇(十J)配制4. 15 酣酸饺济液(0.2日/mL)。4. 16 二氧11:二铁标准贮存液:称收甜i先在600C灼烧;)0Illin的三氧化:铁(J,li Ijj试jflj) .川(I()(反fTJ烧杯中，fjJ少

5、许水润湿，JJn10 ml.盐酸(4.5).低ifnt加热溶解禁济液请克冷t.IJ.柿将乍去1J主.HJ勺此1fp液1mL含1.00mg三氧化二铁。4.17 C:氧化二铁标准溶液1，侈取50.O() mL兰氧化-铁贮存液(1.16):0ml_ 手IJtmiI.fl水丽特主真1度。此溶液1mL含100.00E三氧化-铁。4. 18 王氧化二铁标准济液rr，移取50.00mL氧化工铁标准浴液J(4.1n.r 5ilO 1111.有hkJfttlP电tll水稀释.刻i主，j比匀。此溶液1mL含10.0，g二氧化二铁q5 仪器分光光度计6 i式样6. 1 ;验室样品的采制对注:型制品.按GB10325

6、-88第3章采样，在切(钻)取有关的物理怆验时，tt后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100以上，合并作为实验室样品5对不定形材料.ilJ按C;g2007. 1和C1I2007. 2分别进行采样和制样。6.2 式样的制备对定型制品.将6.1所得实验室样品全部破碎罕2.0mm以F，缩分出100自再nHNli开钵击碎王三0.9 mm以下，缩分25 g.然后用制研钵反复击悴至全部通过0.088mm筛，并!可磁铁OI.H东I入的铁i才不定形材料.从6.1所得实验主样品中缩分J1125巨，用制研钵反复击碎王全油i国31o. 088 mm ifii.斤1融快吸除引人的饮。最后将试样r110 (烘2h.Ft

7、Tr燥器中冷斗、t至1匾。7 分析步骤7. 1 试料称取O.1 g试FT.精确罕。.OOOlgo用-份试料进行测定u7.2 空白试验l姐归1试样做ffllj试配7.所用试剂!业取lll-.占剂瓶。7-3 校正i占iJ0随|百l试问分析1;1类的标准样品r7- 4 测定7.4.1 1吁试料FIF镇(或银)j甘塌l，. JJO人氢氧化讷q.J)5g，硝酸饲1(1.2)2日盖1.咐:lj7，:茧，的wlfjf pj 背r电炉上低温DII热丰熔fi完全脱水.flH多人马拧，护巾i茎渐升tlfl宅700( lii i; 11厅主1也并i句:样ln15 min.得试料完全分解后.旋转柑塌使熔融物均匀地附着

8、附加1内哩.川、沧州7.4.2 将增柄lt吁于盛有100mL沸水的400rnL烧杯巾.bll热使士在融物j在前午，fIJ少+IttlL酸、(4. .j )洗涤JHi唱反JEI2次咽并用热水IjtiHtt J芮及盖.T烧杯中圳人盐酸(4.4)25rnL.肯洲lfi占波3己1飞(f41;主.t! iL!_热板上低温蒸干取下冷却。:肘，GB/T 1 6555. 5 - 1 996 7.4.3 j日己omI，盐酸(4.5) j烧怀rtI .静i:35 min，加50mI左手1沸水.用mii头玻璃棒小心尚f平均块.充分搅拌并点沸使11T济情故古自溶解.用快淫滤纸过滤rjOO mL -1;在杯巾.肘, J

9、、叫滤生K擦j人忧杯.I世沉淀全部转移到滤纸l牛，月1盐酸(4.6)洗涤烧怀34次电洗沉淀1 2次。7-4.4 将沉淀i主IAljlE纸移入钊附ti4j电炉r.小心烘千碳(七后.移入rjih j:J1 11 t .从低IM(LUKI()i茎$i升高尚!立.当沉淀灰七完全NT取Iii冷空军洲。7.4.5 沉淀用水11)润.加1mL硝酸(，.7) , 5 mL氧以自盘问，肘，1低温电炉k加热ft日J:，!(烟，取1、.将I甘1的移入600C声Jl吊炉巾灼烧1()20min.lff出冷J;J.加入I2 g焦硫酸押(4.9).f，吉iiM炉，l恪融_暗H色透1I月状并保峙5-10min.取出冷却J0熔

10、块用热拴酸0.3)设刊1.热水洗净士H柄.试液台n+分ft斗二氧化E注目的滤液巾(7.4.剖，将滤破浓缩写骂约100mLo 7- 4. 6 于滤液(7.1. 5)中加入氯化钝(4.10)2日煮沸23mm，用氨7/(1. 11)调毛i占百E出现沉淀后过量:14滴(此时试液pH值14在6lO之间，用pH试纸检.n.再;在沸1rnin Nt jt:片划。7.4.7 待iJL淀沉降后，用快速滤纸过滤.并fjJ;，(化钱(4.12)热溶液洗杯及ULIIEI2次7.4.8 i仔滤纸上加入热盐酸(4.5110mL.使沉淀济l一原烧杯中，m热位酸c1.6)充分洗浴滤2氏平沉淀完全?有解，弃去滤纸，用热水冲洗杯

11、壁.试液加热煮拂1mino 7.4. 9 试液冷却后路入100mL容量瓶中，用水醋释至刻皮咱也匀。7.4.10 移取1() mL (低含lit1多取20mL)试液于100mL容垃瓶中，!JO水豆约50mL 7- 4.11 加5mL盐酸经版溶液(4. 1川，5mL邻二氮杂菲溶液(4.14) , 10 mL醋酸钱溶液(4.1 J)川此时试液pHJ)在3日之间，用pH试纸检政)，用水稀罕刻度，混匀，放?:30 mn 7- 4. 12 用合适比色llIl(见表1)，f分光光度计510nm处，以随同试样的空白为参比.igJil 1,t lt吸光度表1三氧f七二铁量.%0.050-.0.25 025严-.

12、00比色E且.cm3 O. l 标准曲线7651 1贝7 - ;). 2 .rf!f 7-5 标准曲线绘制7. 5. 1 分取o 2.，4.6.0日，8.0日，10.O mL三氧化一铁标准溶液1(4.18)分别iitr J且100mL 容量瓶中，JJO水至约50mL.以下按7.4.11进行。用3cm比色皿，)分光克度计波长510mn处.以试iflJ空白为参比，何，IJ1.1其吸光度，绘制标准出线。7-5.2 分取0.2.00.4.00.6.00，8.00.10.(旧时，二氧化二铁标准浴液1(4.7)分别川J.m 100 mL 容iI!:瓶中，lJO水宅约50mL.以下按7.1. 11 进行。用

13、0.5cm比色Mi1.，于分光光度计波长510nm处.以试剂空白为参比.测f盖其l吸光度，绘制标准曲线。8 分析结果的表述8. 1 分析值的计1tH式计f二二氧化二铁的质量百分数:Fe2()飞(74)一m , V , X l lJ O m 17 式中:ln 1 由标准曲线i查得-氧化铁盐.g; 川试料l止，自;1，一一分取试液的体积，mL;V 试液总体积.rnL。8. 2 分析值的5年收GB!T 16555.5-1996 检责校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有:l标准样品的分析值与其机i值也致时，试样中该成分的分析值才自效，为能接8.3进行该成分最终结果的i十JJ:.百四v阿甫

14、:新进行改成付的测定。8. 3 最终结果的计算当所得的-1、白效分析值之差的绝对f且不大于宾对用的允许是(见表2川、t.t十辞其n术才;.MJ11白，按GB 8170的进舍规则修约三巨小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A(标准的附录)进行追加分析和数据处理，以所得千五j值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果c9 允许差在重复rt条件下所得个单次分析值的允许差见衣20表2允许差二氧化铁吉茧Z. 00 2. 01 4. 00 29 允许差Q. 15 0.20 . - 一二二一一一进行x，上述Xi一一单次分析值;一一允许差。GB/T 16555.5-1996 附录A(标准的附录)追加分析和数据处理程序是 十，斗，., I 3 E 进行x，是I.L I十T，十r仆，l- 4 否r取:rlX.T.句之中位敢Y _)!