GB T 16583-1996 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 第1部分;酸消化法.pdf

1、GB/T 16583-1996 前言本标准非等效采用ISO/DP7234-1: 1980不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定一第一部分一一酸消化法儿本标准与ISO/DP7234-1相比扩大了适用范围，使饱和橡胶和不饱和橡胶在任何共混比例下都能鉴定。试祥消化根据不同胶种对酸消化液浓度、温度和时间作了明确规定。为了缩短消化时间，试样的制备采用磨细的胶粉，并根据国情改用磁力恒温搅拌器替代浸润剂浸润橡胶。为保证过滤效果不锈钢网规定为45m，过滤后的残余物可留在不锈钢网中，折迭后直接入管式炉裂解，简化了操作程序。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部

2、北京橡胶工业研究设计院起草。本标准主要起草人g戴美英。本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。849 1 范围中华人民共和国国家标准不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定第一部分酸消化法Rubbers saturated-Identification In unsaturated rubbers Part 1 : by acid dlgestlon 本标准规定了在不饱和橡胶中鉴定饱和橡胶的方法。GB/T 16583-1996 neq ISO/DP 7234-980 本标准适用于单一或并用不饱和橡胶，如聚异戊二烯OR或NR)、丁二烯也苯乙烯共聚物。BRJ、各种丁二烯m丙烯腊共聚物(NBRJ和聚氯丁二烯(C

3、R)共混胶中鉴定异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、澳化丁基橡胶)和乙烯丙烯共聚物(二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)。本标准不适用于含有低分子量聚乙烯或聚苯乙烯的胶料。这一类材料是耐酸消化的，并可溶于热二氯甲统中。如果存在，会和饱和橡胶同时出现在红外谱图中。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出板时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6028-94 橡胶聚合物(单一及并用)的鉴定裂解气相色谱法。(eqvISO 7270: 1987) GB/T 7764-87橡胶鉴定红外分光光度

4、法。(neqISO 4650: 1984) GB/T 13249-91 硫化橡胶中橡胶含量的测定管式炉热解法3 定义本标准采用下列定义。3. 1 饱和橡胶是指在橡胶链中含有少量双键的橡胶，例如含有少量异戊二烯的丁基橡胶(IlR)和含有少量己二烯的乙丙橡胶EPDM)。注g这并不意味异戊二烯和己工烯是唯一在制造IIR和EPDM橡胶中可以使用的不饱和组分，3. 2 不饱和橡胶是指在橡胶链中每隔一定间隔含有相当数量双键的橡胶，例如聚异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁精橡胶和氯丁橡胶。4 原理在一定条件下不饱和橡胶会被硫酸和错酸的棍合酸所降解，残留的饱和橡胶可以用红外光谱法或气相色谱法鉴定。

5、5 试费。在试验过程中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸饱水或相当纯度的水。进行本试验时，所有国it:技术监督局1996-10-28批准1997-06-01实施850 GB/T 16583-1996 公认的健康和安全防护措施都应该是有效的。5. 1 丙酬(GB686)。5.2 二氯甲烧。5. 3 硫酸和铅酸混合消化液z将200g三氧化锡(Cr()，)溶于500mL水中，小心地边搅拌边加入150 mL硫酸(p=).84 Mg/m勺，冷却至室温。6仪器6. 1 红外光谱仪s以透射模式或吸收模式操作。6. 2 气相色谱仪:按GB/T6028。6. 3 磁力恒温搅拌器z可控制(45士2)C 0 6.

6、4 不锈钢网，45m(325日。6. 5 电热板。7 分析步骤7. 1 称取O.5 1 g磨细的硫化胶试料精准至O.000 1 g)。假若橡胶是未硫化的，实验前应先硫化。7. 2 将试样放在150时，烧杯中，加50mL丙阁，在电热板上煮沸1min，然后倾去丙翻。稍稍加热烧杯内容物直至没有丙酬气味。7. 3 加入50时，酸消化混合液，把烧杯放在磁力恒温搅拌器上，在(45土2).C.消化2ho 注意不应让丙翻留在烧杯中，把酸混合液加到丙翻中会引起剧烈反应。7.4 把溶液连同内容物倒在45m不锈钢网上过滤，先用热水充分洗涤残渣，然后再用丙酬洗涤直至基本无黄色。7. 5 假若有残渣，按7.8继续进行，

7、若没有残渣，说明试样中没有丁基橡胶存在，但并不说明没有乙丙擦胶的存在。7. 6 按7.1称取试料.7.2处理试料。加入30mL硫酸和铅酸混合消化液和20时，蒸惚水，把烧杯放在磁力恒温搅拌器上，在(45士2)C消化3h.接着按7.4进行。?7 假若在不锈钢网上仍没有残渣，说明试样中也没有乙丙橡胶存在。试验到此结束。假若有残渣，按7.8继续进行。7.8 将7.5或7.7所得残渣收集在200mL烧杯中，把丙酣蒸干后加100mL二氯甲烧，在大于300C 的电热板上将溶液蒸至30mL。7.9 用45m不锈钢网过滤，将滤液收集在50mL烧杯中。7.10 缓慢加热将二氯甲烧溶液蒸发至大约510mL.接着按G

8、B/T7764进行饱和橡胶的红外鉴定。或直接将7.5或7.7所得残渣按GB/T6028进行饱和橡胶气相色谱鉴定。? 11 若须半定量测定饱和橡胶含量，重复7.1至7.7操作，然后将7.5或7.7所得残渣，在105C烘箱中烘1h.取出放入干燥器中，冷至室温(约30min)，称量，再按GB/T13249通氮30min裂解后称量。根据裂解减量汁算饱和橡胶在原祥中的近似质量百分含量。851 G8/T 17531-1998 前言本标准等同采用lSO/TR9474，1993(橡胶与橡胶制品化学试验方法准确度和偏差的确定。本标准所述准则是对GB4471-1984和GB/T14838-1993的补充。本标准的附录A、附录B和附录C都是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳橡胶研究设计院。本标准主要起草人.刘玉芝。852