GB T 16599-1996 钼的发射光谱分析方法.pdf

1、GB/T 16599-1996 前主同我国目前铝的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，所收领集到的前苏联国家标准钥光谱分析方法roCT14316-82和美国ASTM标准推荐方法铝光谱分析方法E-2SM21与我国铝产品实际分析不尽适合.本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标准。本标准方法一次摄谱同时测定17种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠，操作简便可行，完全能够满足铝产品中杂质元素分析要求。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责归口.本标准由自贡硬质合金厂负责起草n本标准主要起草人z谭泰章，548 中华

2、人民共和国家棉准GB/T 16599-1996 幸目的发射光谱分析方法Methods for emissiom spectrum analysis of molybdenum 1 范围本标准规定了铝及铝化合物中铁、钻、络、锅、锺、镜、钙、铁、钢、硅、锡、镇、铝、锡、铅、锐、饥含量的测定方法。本标准适用于锢及铝化合物中铁、钻、铭、锅、锤、镜、钙、铁、钢、硅、锡、镇、铝、锦、铅、链，、饥含量的测定。测定范围见表10表1JC 素测定范围.%JC 素测定范围.%铁0.0003-0.012 硅0.000 4-0. 012 钻0.00025-0.012 锡0.000 05-0.002 4 恪0.00015

3、-0.012 镇0.000 1-0.008 俑0.000 05-0.004 0 铝0.0002-0.010 锺0.000 1-0.008 0 锦0.0002-0.010 续0.0002-0.010 铅0.000 05-0.002 4 钙0.0004-0.012 铿0.000 05-0. 002 4 铁0.0003-0.012 饥0.000 3-0.012 铜0.000 05-0.007 0 2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1.4-88标准化工作导

4、则化学分析方法标准编写规定GB 1467 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理采用亘流电弧粉末法，以tP-lgc绘制标准曲线，进行光谱定量分析。4 试剂和材料4. 1 三氧化锢，99.995%。4. 2 三氧化工铁，光谱纯。国东技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施549 GB/T 16599-1996 4.3 二氧化硅，光谱纯。4.4 J氧化二铝，光谱纯。4.5 二氧化锤，光谱纯。4.6 氧化馍，光谱纯。4.7 氧化镇，光谱纯。4.8 二氧化钦，光谱纯。4.9 五氧化二锐，光谱纯。4.10 四氧化二钻，光谱纯。4. 11 氧化俑，光谱纯。4.12 氧

5、化铅，光谱纯。4.13 二氧化二锄，光谱纯。4.14 氧化锡，光谱纯。4.15 一氧化二锡，光谱纯。4.16 氧化铜，光谱纯。4. 17 三氧化镑，光谱纯。4. 18 氧化钙，光谱纯。4.19 光谱缓冲剂，按表2配备。表2试剂名称试剂纯度石墨碳粉氟化铺碳酸销氧化辞光谱纯氧化镣氧化错4.20 光谱感光板.紫外I型回4.21 石墨电极s光谱纯，向mm。5仪器、暴置5.1 平面光栅摄谱仪2线色散率倒数不大于0.4nm/mm。5.2 光源z直流电弧装置，电压220-380V.电流。20A。5.3 测微光度计。5.4 电极，F电极世Xh.mm，4X7.上电极平顶锥形，锥顶截面讲2.5mm。6试样吉量，%

6、97.515 1.000 1.000 。.4000.080 0.005 6.1 锢酸锻试样处理s取3g试样置入瓷增锅中放入箱形电阻炉内从低温升至550C.保温至转化完全，取出冷却研匀。6.2 锢粉试样处理:取1g试样置入望E增涡中，逐滴加入10-12mL硝酸0+1).溶解、蒸干，以下按(6.1)处理。6.3 锢条、铝丝及板材试样处理z先取试样46g置入合金研钵中捣成小块，清洗麦丽，以下按(6.2)条进行。550 7 分析步骤7.1 准确称取0.400g试佯(6)。7.2 光谱分析试样配制GB/T 16599-1996 取试料(7.1)和O.200 g缓冲剂(4.19)研匀。?3 标样就制采用行

7、业级或国家级三氧化铝光谱分析标准样品或者按表3计算量在兰氧化锢中加入各元素氧化物，配制成主标样，再用三氧化铝(4.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标祥。.400g与0.200 g缓冲Ji(4.19)研匀。表3元章含量.%标样号Fe.Sb,Ti ,Si. Al .:-.J i , Cu Cd Pb. B .Sn V .Cr.C口.CaMn.Mg E 一号标样0.00015 O. 000 1 O. 000 05 0.000 03 O. 000 03 0.000 09 二号标样0.000 45 O. 000 3 0.00015 0.000 09 O. 000 09 0.000 27 二号

8、标梓0.001 35 O. 000 9 0.000 45 0.000 27 0.000 27 0.000 81 四号标样0.004 05 O. 002 7 0.001 35 0.000 81 0.000 81 0.002 43 五号标样0.012 15 O. 008 1 0.004 05 0.002 43 0.002 43 O. 007 29 主标样0.121 5 0.081 O. 040 5 O. 024 3 O. 024 3 0.072 9 注:Cu元素吉量配制时可选择I或I 7.4 测定7.4. 1 测定条件测定条件见表4.表4摄谱仪摄谱仪(5.!).三透镜照明系统，中间光栏5mm，狭缝

9、宽度10m，中心波长280.0nm 光源直流电弧(5.2)，电压不低于380V，工作电流5A起弧.55自动升至14A，阳极激发，根距4mm曙光时间预燃6S.曝光15s 感光板紫外I型(4.20)，短坦克225，0-248.0nm，中波248.0-320.0nm.长波320.0-330.0nm 7.4.2 摄谱将光谱分析试样(7.2)及标样(7.3)均匀地填满电极(5.4)孔穴中，压下O.5 mm，自l洁表面、烘烤、摄谱于同一块感光板上。每份试样、标样分装不得少于3支电极。注电极装样前10A直流电弧烧15s。7.4.3 谱板处理7.4.3.1 显影g在20士lC温度下.短波谱板显影4min.中波

10、谱板显影3min，长波谱板显影2mn , 551 7.4. 3. 2 定影、水洗、干燥。7.4.4 测量GB/T 16599-1996 7.4.4.1 采用测微光度计(5.3)，p标尺，狭缝宽度为0.2-0.4mm，测量各元素分析线对谱线黑度。7.4.4.2 分析线对及测定范围见表50表5歹E素分析钱，nm内标元素/内怀线.nm测定范围，%326. 105 Ge/326. 949 O. 000 50. 004 0 Cd 228.802 0.000 050.OOO 5 Co 242.493 (;a/241.869 0.00025-0.012 5i 243.516 0.0004-0.012 A1

11、257.510 0.0002-0.010 Mn 257.610 O. 000 1-0.008 0 5h 259.806 (). 000 2-0.010 Ga/259.254 Mg 277. 829 0.000 2-0.010 Pb 283.307 0.00005-0.0024 5n 283.999 。.00005-0.0024Cr 302. 156 。.00015-0.012Ni 300.363 。.000 1-o. 008 0 Ca 300.686 (). 0004.0.012 Fe 305.909 Zn/303.578 。.0003-.0.012Ti 308.803 0.0003-0.01

12、2 Bi 306. 772 。05-0.0024V 310.230 。0003-0.012 327.396 Ge/326.949 . 000 05._ O. 000 80 Cu 282.437 Ge!259.254 0.0008-0.007 0 8 分析结果的计算采用三标准试样法，按P-lgc绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出以三氧化钳基百分含量的分析结果。9 允许差实验室之间分析结果的差值慨不大于表6所列允许相对差。552 GB!T 16599-1996 表6元素吉量范围，%允许相对差咽%运0.0001 200 0.000 1 O. 000 6 100 Cu 、Cd、Pb、50、Bi0. 000 60. 0020 50 0.0020 35 0.000 6 100 Fe 、Al.Mg.Ni、Mn，Si、Ti.V、0. 000 60. 002 0 50 Co、C，、Ca、5b0.002-0.010 35 0.010 30 553